药物分析部分材料.docVIP

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药物分析部分材料

2. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 解: 红外吸收光谱是由分子振动能级的跃迁同时伴随转动能级跃迁而产生。 产生条件:1、辐射应具有刚好能满足物质振动能级的跃迁时所需的能量;2、辐射与物质之间有偶合作用。 并非所有的振动都会产生红外吸收,只有当红外光的频率与分子的偶极矩的变化频率相匹配时,分子的振动才能与红外光发生偶合而增加其振动能,使得振幅增大,即分子由原来的振动基态跃迁到激发态,对于非极性双原子分子如N2等完全对称的分子,其偶极矩μ 0,分子的振动并不引起μ的改变,因此,与红外光不发生偶合,不产生红外吸收。 4、影响红外吸收频率发生位移的因素有哪些? 解:有外部因素和内部因素 外部因素:物态的影响,溶剂的影响。 内部因素:诱导效应,共轭效应,氢键效应。 5、傅里叶变换红外光谱仪的突出优点? :测定速度快,灵敏度和信噪比高,分辨率高,测定的光谱范围宽,重现性好。 7.根据下列力常数k数据,计算各化学键的振动频率(cm-1 . 1 乙烷C-H键,k 5.1N.cm-1; 2 乙炔C-H键k 5.9N.cm-1; 3 苯C-C键,k 7.6N.cm-1; 4 甲醛的C O键,k 12.3N.cm-1; 由所得计算值,你认为可以说明一些什么问题? 解:(1):3072 cm-1 2 3304.3 cm-1 3 1471.0 cm-1 4 1750.5 cm-1 从以上数据可以看出,a、折合相对原子质量Ar的平方根与化学键的振动频率 波数 成反比,折合相对原子质量Ar小的C-H键的振动波数比折合相对原子质量Ar大的C C键和C O键高;b、键力常数k的平方根与化学键的振动频率 波数 成正比,不同的化学键有不一样的键力常数,键力常数差异决定了折合相对原子质量相近的化学键,如:C C键和C O键的频率 波数 有明显的差异。 结构上的不同点:AFS 的光源与原子化器、单色器和检测器不能在同一光路上(一般呈直角排列),以利于消除激发光对荧光测量的干扰。 Items 原子发射光谱 原子吸收光谱 Material particle 物质粒子 原子 原子 Line profile 谱线轮廓 线光谱 线光谱 Occurrence 光谱的产生 激发态原子回到较低能态时所产生 原子从基态被光激发跃迁到激发态时所产生 Example method AES/AFS AAS Describe the main differences in instrumental components between Flame Spectrophotometer, Spectrograph(摄谱仪)and ICP-AES. Why is ICP-AES most used? Flame Spectrophotometer: Use flame as atomization and excitation source. Spectrograph: Use sensitive plate 感光板 to record spectrum. ICP-AES:Plasma(离子体)is used as source for atomization and excitation. 答:ICP-AES具有一下特点: 1. 多元素同时快速检测能力; 2. 线性范围宽,达4~5个数量级, 即从常量至痕量 ;3. 温度高,化学干扰小; 4. 更多条分析线可供选择。 所以目前应用非常广。 b Σ ci-c Ai-?A /Σ ci-?c 2 a ?I-b?c C I-a /b Na content C×50/4.0264 样品处理:取样(代表性、数量—随机取样法、系统取样法、分层取样法)、样品制备、消解或提取、纯化、浓缩、衍生化。Selectivity:是指分析方法不受试样中机体共存物质干扰的程度。 Precision:指在相同条件下用同一个方法对统一式样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 Accuracy:指多次测定的平行值与真值接近的程度。通常用误差的大小来衡量。误差越小,分析结果的准确度越高。Sensitivity:是指待测物组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。 Range of linearity:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度或含量的范围称为该改分析方法的线性范围。 Detection limit:即检测下限,指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质最低浓度。 Group frequency:通常把IR 光谱图中能代表某基团存在、并有较高强度的吸收峰的位置称为基团频率。 Resonance a

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