公交车轮胎胎面胶成分研究.docVIP

公交车轮胎胎面胶成分研究 苍飞飞、李红伟、董彩玉、李淑娟、张翠翠、李海燕、岳敏、范山鹰 （北京橡胶工业研究设计院，北京100143） 摘要：选择三个不同厂家相同规格（即275/70R22.5）的轮胎，对胎面胶进行化学组分剖析，检测项目有胶型、胶比、含胶率、炭黑含量、灰分、结合硫含量、金属含量、有机配合剂定性、多环芳烃检测等二十多个项目，采用裂解气相色谱仪、裂解气相色谱质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪、原子吸收光谱仪等大型设备。对剖析结果进行深入分析，明确不同厂家在轮胎胎面胶组分涉及的不同目的。 关键词：组分剖析、胶型、胶比、含胶率、炭黑含量、灰分、结合硫含量、裂解气相色谱仪、裂解气相色谱质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪、原子吸收光谱仪 目前，城市日益扩大，城市人口急剧增加，这给城市的交通带来极大的挑战。国家交通运输“十二五”发展规划，要求大力发展轨道交通，以地铁、公交为主要发展对象，并且明确提出国家加大资金投入，保障城市公共交通在城市交通中优先发展，确保城市公共交通的主导地位。在公共交通中缺少不了公交车的影子，那么公交车专用轮胎是公交车重要的组成部分。常用的公交车专用载重子午线轮胎规格为275/70R22.5，由于公交车专用轮胎对轮胎的耐磨性、低噪声制动性、舒适性驱动性、环保性等多方面提出了更高地要求，因此了解不同品牌的公交专用轮胎进行胎面胶研究是非常有意义的事情。近年来，马良清等[1]一直深入对不同品牌轿车子午线轮胎进行研究，为我国轮胎提供了有利的保障。 组分分析也可称为成分分析，主要是指分析产品的成分，对各个成分进行定性、定量，并且可以还原组成配方的过程，在国外多称为“反向工程”，多用于对产品的配方研究，改善，也可以用于解决产品的性能问题、失效分析等。硫化橡胶的配方比较复杂，含有多种成分，因此在对硫化橡胶剖析的工作中采用多种手段并用，如裂解气相色谱、红外光谱可以定性橡胶的品种与比例；裂解气相色谱质谱、红外光谱等可以定性配合剂种类；原子吸收光谱等可以确定橡胶中含有的无机物成分及含量；核磁共振光谱和气相色谱质谱可以定量橡胶中的环保成分；配合其他化学方法可以定量配合剂含量、橡胶含量及炭黑含量等项目。 实验 1.1样品 A胎面胶 A品牌公司；B胎面胶 B品牌公司；C胎面胶 C品牌公司。 1.2试验设备 7890A-5975C型气相色谱质谱联用仪，Aglient有限公司产品； 2020iD型裂解器，Frontier公司产品； 7820A型气相色谱仪，Aglient有限公司产品； JHP-22居里点裂解器，日本工业株式会社； Magna-IR550型红外光谱仪，美国尼高力公司； 核磁共振光谱仪，布鲁克 ； 原子吸收光谱仪，GBC公司 1.3样品剖析流程图 其中：PGC——裂解气相色谱仪，IR——红外光谱仪，TLC——薄层色谱仪，GCMSD——气相色谱仪，TG——热重分析仪，AAS——原子吸收光谱仪，NMR——核磁共振光谱仪 1.4试验方法介绍 1.4.1胶型[2] 在预先设定好的裂解色谱条件下，对生胶或硫化胶及混炼胶进行裂解，其裂解产物导入到气相色谱仪进行分析，得到的色谱图作为该物质的裂解色谱图。在相同的裂解色谱条件下，用未知橡胶和已知橡胶的裂解色谱图进行比较鉴定。 1.4.2胶比 胶比的测定也是采用裂解气相色谱法，用已知样品谱图与未知样品谱图进行比对。目前，只能测试天然橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶三胶并用胶比。 1.4.3橡胶含量[3] 称取用适当的溶剂抽提过的橡胶试样，置于石英舟中，在550℃氮气流中热解、冷却、称重。热解失重部分即是橡胶含量。 1.4.4炭黑含量[4] 试样用合适的溶剂抽提并干燥，于850℃氮气流中热解有机组分，然后于850℃氧气或空气流中燃尽炭黑，根据两次质量之差计算炭黑含量。 1.4.5溶剂抽出[5] 在沸腾的适宜溶剂中，对称重后样品进行抽提，然后在干燥箱内加热除去溶剂、冷却，前后试样质量差计算溶剂抽出。 1.4.6硫含量[6] 在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样，其中有机物的碳、氢被氧化，硫的氧化物被过氧化氢溶液吸收转化为硫酸，有时吸收液需要通过离子交换柱以除去干扰离子。吸收液以钍试剂或钍试剂和次甲基蓝为指示剂，用高氯酸钡标准溶液滴定。 1.4.7配合剂定性 橡胶配方中包含各种各样的橡胶助剂，如：填料、防老剂和塑解剂等。我们试验室[7-9]可以通过裂解气相色谱法和红外光谱法等设备，对其品种进行定性。 1.4.8灰分[10-11] 称取一定量的样品，放在已恒重的坩埚中。用电炉燃烧使其慢慢炭化，待挥发性的分解产物逸去后，将坩埚转移到马福炉中继续加热直至含炭物质被全部烧尽，并达到质量恒定。 1.4.9氧化锌含量[12] 试样在