009.硝酸银滴定液(0.1molL)标配操作规程.doc

安徽捷众生物化学有限公司 硝酸银滴定液 0.1mol/L 标配操作规程 编号 ZL·SOP·10·009-00 页 数 共 2 页 制定人 制定日期 年 月 日 修订日期 年 月 日 审核人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 质量控制部 1.主题内容与适用范围 1.1本规程规定了硝酸银滴定液 0.1mol/L 配制、标定的方法。 1.2本规程适用于硝酸银滴定液 0.1mol/L 的配制与标定操作。 2.引用标准 2.1《中国药典》2010年版二部附录 2.2《中国药品检验标准操作规定规范》2010年版 3.操作内容与方法 3.1仪器与用具 电热干燥箱、分析天平 感量0.1mg 、架盘药物天平、称量瓶、棕色玻璃瓶、棕色滴定液、锥形瓶 200ml、250ml、500ml 、量筒 1000ml、5000ml 、取样勺、量杯。 3.2试药与试液 硝酸银 AR 、氯化钠 基准试剂 、碳酸钙 AR 、糊精溶液 1→50 、荧光黄指示液 3.3配制 3.3.1分子式：AgNO3 分子量：169.87 3.3.2欲配浓度：16.99g→1000ml 3.3.3操作：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.4标定与复标 3.4.1操作 取110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液 1-50 5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，每1ml的硝酸银滴定液 0.1mol/L 相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠取用量算出本液的浓度，即得。 3.4.2硝酸银滴定液的浓度C mol/L 按下式计算 m C mol/L ＝ ×58.44 式中 m为基准氯化钠的称取量 mg ； V为本滴定液的消耗量 ml 58.44为与每1ml的硝酸银液 1.000mol/L 相当的以毫克表示的氯化钠的质量 4.注意事项 4.1标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利 于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶 解后加入2%糊精溶液5ml，以形成保护胶体。 4.2 标定要在中性或弱碱性 PH7-10 中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 4.3 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.贮存 本滴定液应密闭、避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色或用黑布包裹的玻瓶中。 硝酸银滴定液 0.1mol/L 标配操作规程 ZL·SOP·10·009-00 第 1 页/共 2 页