DB43T1122-2015贵铅中铅量的测定 Na2EDTA滴定法.DOCVIP

ICS 73.060 D 42 DB 4 3 湖 南 省 地 方 标 准 DB43/T 1122—2015 贵铅中铅量的测定 Na2EDTA滴定法 Determination of lead content of noble lead— Na2EDTA titrimetric method 2015 -0 9-1 6 发布 2015 -1 1-1 6实施 湖 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布  DB43/T 1122—2015 目 次 前言……………………………………………………………………………………………………… Ⅱ 1 范围…………………………………………………………………………………………………… 1 2 方法提要……………………………………………………………………………………………… 1 3 试剂……………………………………………………………………………………………… 1 4 仪器………………………………………………………………………………………………… 2 5 试样……………………………………………………………………………………………… 2 6 分析步骤……………………………………………………………………………………………… 2 7 分析结果的计算…………………………………………………………………………………… 3 8 精密度 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 3 I  DB43/T 1122—2015 前 言 本标准按 GB/T 1.1—2009 给出的规则编制。 本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出 本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。 本标准主要起草人：谢磊、肖刘萍、周娇莲、张卓佳、周智勇、朱庆文。 II  DB43/T 1122—2015 贵铅中铅量的测定 Na2EDTA 滴定法 1 范围 本标准规定了贵铅中铅量的测定方法。 本标准适用于贵铅中铅含量的测定,测定范围为：20%～70%。 2 方法提要 试料用稀硝酸溶解，在硫酸介质中，用氢溴酸消除砷、锑和锡的干扰，铅生成硫酸铅沉淀与共存元 素分离，在 pH 5.5 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，沉淀转化为乙酸铅，加硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁， 以二甲酚橙为指示剂，用 Na2EDTA 标准滴定溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 酒石酸。 3.2 抗坏血酸。 3.3 金属铅（ 3.5 硝酸（1+4）。 ?? (Pb) 。 。 。 3.7 硫酸（1+1）。 3.8 硫酸（2+98）。 3.9 氢溴酸（ρ1.38g/mL）。 3.10 硫脲（饱和溶液）。 3.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5） 称取 375g 无水乙酸钠，加水溶解，再加入 50mL 冰醋酸，用水稀释至 2000mL，混匀。 3.12 二甲酚橙指示剂（2g/L）。 。 3.13.1 配制：称取 20.0gNa2EDTA 置于 500mL 烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置 3 天后标定。 3.13.2 标定：称取 0.2g 金属铅粒（3.3）四份，精确至 0.0001g。置于 300mL 烧杯中，加入 20mL 硝 酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，沿杯壁加入 20mL 硫酸（3.7），随同试样按 6.4 步 骤进行标定。 按式（1）计算 Na2EDTA 标准滴定溶液的物质的量浓度： m 0 c ? ? 1000 …………………………………………………………………（1） ( V V ) ? M 1 0 1  DB43/T 1122—2015 式中： c —Na2EDTA 标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m0 —标定时称取铅的质量，单位为克（g）； V1 —标定时，滴定铅标准溶液消耗的 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 —标定时，滴定空白溶液消耗的 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M —铅的摩尔质量，数值为 207.2，单位为克每摩尔（