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课 题：三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 学 院: 化工与材料工程学院 班 级: 化工XXX班 学 号: XXXXXXX 姓 名: XXXX 实验日期: 2012年XX月XX日 摘要： 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 通过本实验，我们应掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法；熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用；了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 实验目的 1、掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2、熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3、了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 1、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。 2、该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 3、用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O 用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O 此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原为Fe3+。 4、过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定。 5、通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O和Fe3+的含量并确定化学式和原子结合的方式。 三、主要仪器装置与试剂 仪器： 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶 , 布氏漏斗循环水泵 , 棕色容量瓶 ,烧杯 ,量筒 蒸发皿。 药品：草酸钾(K2C2O4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl 6H2O,化学纯 ),K﹝Fe(CN)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), 标准溶液(0.0200mol/L) 实验内容与步骤 1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备 称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加10mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁 溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重得产品质量3.3632g，计算产率：质量分数=m产品/m原料*100%=3.3632/12*100%=28.026% 2.配合物的组成分析 ①C2O 的测定 准确称1.0034g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL 3mol/L硫酸，在75～85℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数分别是11.9mL、12.3mL、11.8mL。平行测定体积是12.0mL。 2MnO + 5C2O +16H= =2Mn + 10CO2+8 H2O 由方程式可知 *= * × 5/2得： =( * × 5/2)/ =(0.02*12.0*5/2)/25=0.024moL/L 的含量 =*100%=（0.024*25*88.2）/(1.0028*25/250*1000)*100%=52.77% 三次，每次滴定完后溶液保留。 ②Fe3+的测定 往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡完全反应后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次，分别是2.1mL、2.1mL、1.9mL。平行测定体积是2.03mL。 2、计算25ml三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾之中 Fe3+的浓度 MnO + 5Fe+ 8H == Mn+5Fe3+ +4H2O 由化学方程式可知：n(Fe3+) : n(KMnO) = 5 : 1 × = × × 5得： =（0.02*2.03*5）/25 mol/L=0.00812mol/L 同理可得的含量=(0.00812*25*55.85)/(1000*1.0028*25/2