仪器分析第八章红外吸收光谱分析.pptVIP

第八章 红外吸收光谱分析法 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第三节 红外光谱仪结构流程 第四节 红外光谱的应用 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第一节 红外吸收光谱分析法基础 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第二节 红外吸收光谱与分子结构 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第三节 红外光谱仪结构流程 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 第四节 红外光谱的应用 2. 空间效应 由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。 3. 环张力效应 形成氢键使电子云密度平均化 缔合态 ，使体系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。 4. 氢键效应 乙醇在四氯化碳中不同浓度的IR图 0．01M 0．1M 0．25M 1．0M 3515cm-1 3640cm-1 3350cm-1 2950cm-1 2895 cm-1 5. 振动耦合 当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。 ?s 1760 cm-1 ?as 1820 cm-1 ?C O 一、仪器类型与结构流程 二、试样处理与制备方法 傅里叶变换红外光谱仪 RMB: 32万 NEXUS470 美国热电尼高力公司 一、仪器类型与结构 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） （一）、色散型基本组成 检测器 数据处理和仪器控制 参比 切光器（斩波器） 光源 硅碳棒 样品 单色器 检测器 光源 单色器 试样室 数据处理 仪器控制 1. 光源 目前，中红外光区最常用的红外光源是： 能斯特灯和硅碳棒。 ? 硅碳棒 使用波数范围较宽, 坚固, 发光面积大。电极接触部分需用水冷却。 ? 能斯特灯 稳定, 不需用水冷却。但需预热, 机械强度差。 2. 试样室 窗片材料: NaCl, KBr, CsI, KRS-5 TlI58%-TlBr42% 3. 单色器 光栅, 狭缝，准直镜 高真空热电偶、测热辐射计、热释电检测器、光导电检测器等。 4. 检测器 （二）、干涉型基本组成 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 干涉图 FTS 光谱图 计算机 傅里叶变换红外光谱仪优点： 谱图的信噪比高。 波长 数 精度高 0.01 ±cm-1 ，重现性好。 分辨率高。 扫描速度快。 二、试样处理与制备方法 试样中的微量杂质 0.1~1% 可以不需要进行处理，超过0.1~1%，就需分离出去微量杂质。 分离体提纯的方法：重结晶、精馏、萃取、柱层析、薄层层析、气液制备色谱等。 对于一些难提纯的混合组分，也要尽可能地减少组分数。 （一）、试样的前处理与提纯 （二）、气体试样 气体池 （三）、液体试样 液体 液膜法—难挥发液体（沸点 80?C） 溶液法—液体池 常用溶剂： CCl4 ，CS2， CHCl3 注意：溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。 （四）、固体试样 1. 压片法： 1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于2?m 散射小 ——混