卡拉胶检验规程(B15044 94).docVIP

卡拉胶 1鉴别 试剂和溶液 a)乙醇：85%溶液 b)氯化钾：2.5%溶液 c)亚甲基蓝：1:100溶液 测定步骤 （1）称取4g样品，加到200ml蒸馏水中，加热至80℃，不断搅拌使溶解，用蒸馏水补充足蒸发损失的水分，使溶液冷却至室温，变成半透明粘滞液体，并能产生凝胶状物。 （2）取鉴别（1）溶液50ml，加2.5%氯化钾溶液200ml，重新加热并充分混匀，冷却，用玻璃棒测试，当出现脆性的胶体时，说明是以κ型为主的卡拉胶；当出现柔软（弹性）胶体时，说明是以ι型为主的卡拉胶；如果溶液不是胶体，那就是以λ为主的卡拉胶。 （3）取鉴别（1）溶液5ml，加亚甲基蓝溶液（1：100）1滴，产生纤维状沉淀。 2硫酸酯： 仪器和试剂 a) 高温炉； b) 分析天平：示值精度：0.1mg； c) 干燥器； d) 瓷坩埚：20ml； e)烧杯：100、250、300 ml； f)玻璃试管：φ13mm×L180mm； g)玻璃三角漏斗：φ8cm； h)定性、定量滤纸：φ12.5cm； i) 6mol/L盐酸溶液：取盐酸540ml,加水适量使成1000ml，摇匀； j) 0.1mol/L氯化钡溶液：取2.4426g氯化钡，溶于适量水中，稀释至100ml，摇匀。 测定步骤 称取经105℃烘干至恒重的样品0.5g（准确至0.002g），装于玻璃试管中，加入6mol/L盐酸溶液20ml，密封后放进烘箱在105士1℃水解6h.然后取出，用定性滤纸过滤，并用热蒸馏水反复洗涤至洗出液无氯离子为止。将得到的滤液与洗出液合并煮沸，在玻璃棒不断搅拌下滴入0.1mol/L氯化钡溶液约10ml保持近沸状态约2h，沉淀，然后用定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗涤脱氯，将沉淀连同滤纸放进已经锻烧恒重的坩埚中，置于高温炉内盖好，先在200~300℃下炭化滤纸，然后升温至750~800℃煅烧40分钟，待炉温降至200℃后，取出坩埚置于干燥器内，冷却至室温，称重。硫酸酯含量为15~40%，二次测定值不得超过0.1%，结果计算： 硫酸酯含量(%)= （m1 - m2）×0.4116×100 m 式中：m—样品的质量,g； m1—瓷坩埚加残渣的质量,g； m2—瓷坩埚质量,g。 3 粘度 仪器 LVF型 旋转式黏度计 测定步骤 精密称取本品7.5g，放于已恒重600mL烧杯内，加入蒸馏水450mL，搅拌10~20分钟，使样品充分扩散在水中，再加蒸馏水使扩散液的最后重量达500g,在水浴中加热,不断搅拌,20~30分钟后，温度升至80℃，停止加热，加水调节重量，冷却至76~77℃，移到75℃的恒温槽中。预先将粘度计的摆锤和防护套在水中加热至75℃干燥后，安装在带有1#转子的粘度计上，以30r/ mni的速度旋转多周后，待标尺盘上指针保持稳定，方可得出读数。粘度应为≥0.01Pa·s。 结果计算：样品的粘度（Pa·s）=K×X 式中：K—系数； X—表针所指的读数 4干燥失重 仪器 a) 烘箱：105℃±2℃； b) 分析天平：示值精度：0.1mg； c) 称量瓶； d)干燥器。 测定步骤 精密称取样品1g ,放于已105℃烘箱中干燥至恒重称量瓶中铺匀，开盖在105℃烘箱中干燥4h，于干燥器中冷却至室温，称重，减失重量不得过15%，二次测定值不得超过0.1%。结果计算： 干燥失重=×100% 式中：m0—称量瓶质量，g m1—干燥前称量瓶与样品的质量,g； m2—干燥后称量瓶与样品的质量,g。 5总灰分 仪器 a) 高温炉； b) 分析天平：示值精度：0.1mg； c) 瓷坩埚：20~30ml； d) 干燥器。 测定步骤 精密称取在105℃烘干至恒重的样品1g，置已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚在高温炉内煅烧至完全炭化，然后逐渐升温至 700℃，使完全灰化至恒重。遗留残渣不得过30%，二次测定值不得超过0.1%。结果计算： 总灰分=×100% 式中：m0—瓷坩埚质量，g； m1—灼烧前瓷坩埚与样品的质量,g； m2—灼烧后瓷坩埚与样品的质量,g。 6酸不溶灰分 仪器和试剂 a)分析天平：示值精度：0.1mg； b) 烘箱：105℃±2℃； c）砂芯漏斗； d）盐酸：10%（V/V）溶液。 测定步骤 取总灰分项下遗留的残渣，置于50 ml烧杯中，缓缓加入10%（V/V）盐酸溶液20 ml，煮沸5分钟，用105℃烘箱中恒重的砂芯漏斗过滤，用热蒸馏水反复洗涤至无氯离子，然后置于105℃干燥箱中烘干至恒重。遗留酸不溶性灰分的量不得过1%。结果计算： 酸不溶灰分 (%)= （m1 - m2）×100 m 式中：m—样品的质量,g； m1—漏斗加酸不溶性灰分的质量,g； m2—漏斗的质量,g。 7铅 仪器和试剂 a）瓷坩埚：100ml；