标准曲线法测定纺织品中邻苯基苯酚含量的研究.docVIP

标准曲线法测定纺织品中邻苯基苯酚含量的研究 　　摘要： 　　本文针对GB/T 20386—2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》中两种提取方法的不足，提出用20μg/mL、50μg/mL，100μg/mL的邻苯基苯酚标准品做空白加标曲线的试验方法测定样品中邻苯基苯酚的含量。标准曲线的R2值为0.9998，标准曲线可用，并且准确测定了试样中邻苯基苯酚的含量。 　　关键词：邻苯基苯酚；空白加标；标准曲线；相对标准偏差 　　邻苯基苯酚（OPP）主要用于纤维、皮革、木材、水果、蔬菜的杀菌剂，作为纺织印染助剂可用作聚酯纤维的染色载体，增加聚酯纤维的染色能力。OPP具有一定的生物毒性，残留在纺织品、服装中的OPP会对人体健康产生一定的危害，因此OPP是纺织品生态性能的重要监控项目[1]，为此国家出台了GB/T 20386—2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》的国家标准。该标准中有两种提取邻苯基苯酚的试验方法，一种是直接提取法，即用甲醇提取后经过旋蒸浓缩后直接用丙酮定容测定邻苯基苯酚的含量；第二种是经甲醇提取乙酰化后再经过旋蒸浓缩最后用丙酮定容测定邻苯基苯酚的含量[2]。第一种试验过程简单易操作但是回收率低；第二种试验过程繁琐乙酰化过程不易掌控易造成乙酰化不完全致使测试结果定量不准。本文针对这两种试验方法的不足，提出采用梯度浓度法对邻苯基苯酚标准品做空白加标曲线，从而准确定量纺织品中的邻苯基苯酚含量。 　　1 试剂及仪器 　　1.1 试剂 　　试验中所用试剂均为分析纯，甲醇，丙酮，正己烷，乙酸酐，无水碳酸钾，无水硫酸钠（650℃灼烧4h，冷却后贮存于干燥器中备用），0.1mol/L的碳酸钾溶液，20g/L的硫酸钠水溶液，邻苯基苯酚标准品（纯度≥98%）。 　　1.2 仪器设备与试验参数 　　气质联用仪（TRACE ISQ），超声波发生器（40kHz），离心机（4000r/min），旋转蒸发仪[能控制温度在（40±2）℃]，无水硫酸钠柱，100mL具塞锥形瓶。 　　1.3 色谱条件 　　a） 色谱柱：DB-17 MS； 　　b） 色谱柱温度：50℃（2min） 200℃（1min） 270℃（5min）； 　　c） 进样口温度：270℃； 　　d） 色谱-质谱接口温度：260℃； 　　e） 载气：氦气，纯度≥99.999%，1.4mL/min； 　　f）选择检测离子（m/z）：定量170，定性115amu，141amu，169amu； 　　g）进样方式：无分流进样1.2min后开阀； 　　h）进样量：1?L。 　　1.4 试样 　　Sample#12162和Sample#12163均为棉针织品，由荷兰IIS国际实验室提供。 　　2 试验方法 　　2.1 直接提取法 　　取1mL浓度为20?g/mL的邻苯基苯酚的标准品置于100mL具塞锥形瓶中[3]，加入50mL甲醇，在超声波发生器中提取20min。将提取液过滤，残渣再用30mL甲醇超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器浓缩近干，用丙酮溶解定容至5.0mL，用气相色谱-质谱TRACE ISQ测试样液中邻苯基苯酚的含量。 　　2.2 乙酰化法 　　取1mL浓度为20?g/mL的邻苯基苯酚的标准品置于100mL具塞锥形瓶中，提取过程同直接提取法，滤液40℃水浴旋转蒸发器浓缩近干，再用8mL碳酸钾溶液将浓缩液溶解并全部转移至15mL离心管中。加入1mL乙酸酐，振摇2min，准确加入5.0mL正己烷，振摇2min，以4000r/min离心3min。用尖嘴吸管抽取下层水相。加入10mL硫酸钠溶液，再振摇1min，以4000r/min离心3min。取上清液正己烷用气相色谱-质谱TRACE ISQ测试样液中邻苯基苯酚的含量。 　　2.3 标准曲线法 　　用丙酮将浓度为100?g/mL的邻苯基苯酚标准储备溶液分别稀释成20?g/L、50?g/L的标准溶液。分别取20?g/mL、50?g/mL、100?g/mL 的标准溶液1mL做空白加标试验，其试验方法按照直接提取法进行。以20?g/mL、50?g/mL、100?g/mL为X轴的三个点，以其相对应的空白加标试验后的峰面积5452311为Y轴的三个点做标准曲线，得到浓度方程y = 227134.7837x+ 995303.5918。标准曲线如图1所示。 　　标准曲线的R2值为0.9998≥0.995接近1，标准曲线较为理想[5]，可以用于浓度计算。R值接近1说明在试验过程中邻苯基苯酚的回收率稳定，此试验方法可行。 　　图1 空白加标标准曲线 　　3 结果与分析 　　3.1 回收率比较 　　在没有被测