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前 言 缩酮（缩醛）是一类重要的有机化合物，化学性质稳定，具有优于母体酮（醛）的花香、果香香气、留香持久、香气类型多等特点[1-3]，作为新型香料在日用香精和食品香精中广泛应用[4]，也常用于用作特殊的反应溶剂[2,5]，…………。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 数字阿贝折光仪、Agilent-6890气相色谱仪 安捷伦科技制作有限公司 、360型傅立叶变换红外光谱仪（Wartars公司）、搅拌器等。 1.1.2 试剂 D001树脂（市售）、乙二醇（化学纯）、环己酮（分析纯）、环己烷（化学纯）等。 1.2 催化剂的制备 1.2.1 树脂处理 实验中采用…………………………………………………………。 1.2.2 催化剂的制备 1.2.2.1 树脂与FeCl3溶液的交换 称取10 g干燥树脂，用去离子水反复洗涤，再用0.02 mol·L-1 FeCl3溶液1000 mL分数次与反复洗涤后的树脂混合搅拌，以6mL·min-1的速度动态交换……………………。 1.2.2.2 催化剂的焙烧处理 将上述制备的复合物在马弗炉中在一定条件下进行……………………。 1.3 环己酮缩乙二醇的合成 100 mL三颈圆底烧瓶中加入2g催化剂，环己酮0.2mol，乙二醇0.3mol…………。 2 结果与讨论 2.1 酮醇比对缩酮反应的影响 固定催化剂用量为2g，环己酮用量为0.2mol，以20mL环己烷作带水剂，回流反应3h，考察不同酮醇比对缩酮反应产率的影响，结果见表1。 表1 酮醇比对缩酮反应的影响 n（酮）/n（醇）（mol比） 1:1.0 1:1.2 1:1.5 1:2.0 1:2.5 缩酮产率（%） 52 80 84 76 72 由表1数据可知，酮醇比对缩酮产率影响较大。当酮醇摩尔比在1∶1.5以上时，由于乙二醇过量……………………………………。 2.2 催化剂用量对缩酮反应的影响 ………………………… 2.6 产物的分析结果 2.6.1 缩酮的确认 生成的环己酮缩乙二醇我们主要通过测红外光谱来确证。其图谱如下： 图1 粗产品提纯后所得环己酮缩乙二醇的红外谱图 2.6.2 缩酮含量的测定 环己酮缩乙二醇…………………………………………………………。 3 结 论 （1）用D001大孔径强酸性阳离子交换树脂的负载……………………。 （2）催化剂重复使用和再生使用效果好…………………………参考文献 [1]肖永华. 固体酸催化连续合成醋酸丁酯. 广州化学, 1990, 5 4 : 4-6. [2]张良兵, 田志新, 龚健, 王冠. 铌酸催化缩酮反应. 精细化工, 2000, 17 1 : 30-31. [3]勃拉图斯著, 刘树文译. 香料化学. 1984. 北京: 轻工业出版社, 50-255. [4]李述文, 范如霖. 实用有机化学手册 第二分册 . 1981. 上海: 上海科学出版社, 319-321. [5]沈文霞, 姚天扬, 傅献彩. 物理化学. 1984. 第四版. 北京: 高等教育出版社, 250-255. [6]张良兵. 铌酸催化缩酮反应. 第二届全国催化会议 论文集 , 1997, 2 1 : 28-31. [7]张敏, 王小勇, 陈爱民. 脱铝超稳Y沸石催化合成环己酮乙二醇缩酮. 第十届全国催化会议论文集, 2000, 5 6 : 853-855. [8]George A, Thomis R, Roets E. Preparation and characterization of 12-M olybdophosphoric and 12-m olybdosilicic acid and their metal salts. Ind Eng Chem Prod Res Develop, 1974, 3 4 : 267-274. 致 谢 附 录 3