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Company Logo 测定法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各加水5ml与溴甲酚绿溶液3.0ml，摇匀，分别精密加氯仿10ml，振摇提取3分钟，静置分层后，分取氯仿液至具塞离心管中，离心 2500转/分 10分钟，取澄清的氯仿液，照分光光度法 附录Ⅳ B ，在415nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 Company Logo 2.2 高效液相色谱法 2005版Ch.P 【含量测定】照高效液相色谱法 附录ⅤD 测定 色谱条件与系统适用性试验 用氰基键合相硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺 50:50:0.5 （用冰醋酸调节pH值至6.5）为流动相；检测波长为258 nm。理论塔板按盐酸苯海拉明峰计算不低于5000。盐酸苯海拉明峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片，除去包衣后精密称定，研细，精密称取适量 约相当于盐酸苯海拉明50 mg ，置100 ml量瓶中，加水适量使盐酸苯海拉明溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸苯海拉明对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1 ml中约含有0.5 mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 Company Logo 3.注射剂含量测定 【性状】本品为无色的澄明液体 【规格】1ml:20 mg 含量要求：本品含盐酸苯海拉明 C17H21NO·HCl 应为标示量的95.0%~105.0%。 ? 阴离子表面活性剂滴定法（两相滴定法） 2000版Ch.P ? 反相高效液相色谱法 2005版Ch.P Company Logo 3.1 阴离子表面活性剂（烷基磺酸盐）滴定法 原理 使用阴离子表面活性剂 Anion Surfactant 溶液作为滴定剂的方法。常用于呈阳离子态的有机碱性药物的含量测定。 终点前 终点时 Company Logo 【含量测定】　精密量取本品适量 约相当于盐酸苯海拉明20mg ，置具塞锥形瓶中，加水20ml，加氯仿50ml与稀硫酸5ml，再加二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液1ml，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色转变为红灰色；另精密称取盐酸苯海拉明对照品约20mg，照上述方法自“置具塞锥形瓶中”起，依法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的量 ml 的比值计算，即得。 Company Logo 阴离子表面活性剂滴定法 测定的其它药物 ? 克霉唑软膏、栓、溶液 ? 盐酸胺碘酮片 ? 硝酸益康唑软膏 ? 盐酸氯丙那林片 含量及均匀度  ? 盐酸苯海索片 含量及均匀度  Company Logo 盐酸苯海索片 Benzhexol Hydrochloride Tablets 【含量测定】　取本品25片，精密称定，研细，精密称取适量 约相当于盐酸苯海索20mg ，置具塞锥形瓶中，加水8ml、稀硫酸3ml和氯仿25ml，再加二甲基黄-亚甲蓝混合指示液0.5ml，用0.25％磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色转变为红灰色；另精密称取盐酸苯海索对照品20mg，照上述方法自“置具塞锥形瓶中”起，依法测定，根据二者消耗0.25％磺基丁二酸钠二辛酯溶液的量 ml 的比值计算，即得。 Company Logo （二）盐酸吗啡制剂的含量测定 盐酸吗啡 Morphine Hydrochloride 本品为17-甲基-3-羟基-4,5α-环氧-7,8-二脱氢吗啡喃-6α-醇盐酸盐三水合物。 Company Logo Company Logo （三）阿片中吗啡的含量测定 阿 片 Opium 本品为罂粟科植物罂粟的未成熟蒴果被划破后渗出的乳状液经干燥制成。其主要成份为吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因。 【性状】本品为棕色或暗棕色膏状物。新鲜品略柔软，存放日久，则变坚硬或脆。臭特殊，味即苦。 含量限度： 含吗啡按无水吗啡 C17H19NO3 计算，不得少于9.5%。 Company Logo 【含量测定】照高效液相色谱法 附录ⅤD 测定 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈 5:5:2 为流动相；检测波长为220 nm。理论塔板按吗啡峰计算不低于1000。 固相萃取柱色谱适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.5mg的吗啡对照品0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注