药物分析实验三详细分析.pptVIP

实训三 物理常数测定法应用 （一） 10%氯化钾注射液的含量测定 【实验目的】 1. 学会利用折光率因素测定法测定药物的含量，并能进行相关测定及计算。 2. 学会阿贝折光计的使用方法及维护。 【实验原理】 根据药物浓度与折光率的关系式进行： 因此，计算药物的浓度，必须先测出药物在一定浓度（与所求供试品浓度接近）范围内的F值，然后再把F值代入上式，根据测定的折光率（n）与同温度水的折光率（n0），计算药物的浓度。 【实验条件】 1．仪器：阿贝折光计、分析天平、量瓶（50ml） 2．试药与试剂：10%氯化钾注射液、氯化钾、纯化水、滤纸 【操作方法】 （一）氯化钾折光率因素（F）的测定 1. 配制标准氯化钾溶液 取130℃干燥至恒温的氯化钾（A.R）约5g，精密称定，用水溶解后，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。同法共配制四份氯化钾溶液。 2. 测定折光率 用已校正的阿贝折光计按折光计的同法中所述的测定方法，分别测定以上配制的四份标准氯化钾溶液的折光率，并同时测定同温度水的折光率，按下表（实训表1）作好记录，用下式分别计算氯化钾的折光率因素（F）值，并取其平均值为结果。 （二）10%氯化钾注射液的含量测定 用已校正的阿贝折光计，按折光计用法中所述的测定方法，测定氯化钾溶液的折光率，并同时测定同温度水的折光率。按下式计算氯化钾注射液的标示量的百分含量。 《中国药典》现行版规定本品含氯化钾（KCl）应为标示量的95.0%～105.0%。 阿贝折光计的构造及使用方法 1. 仪器的安装 将阿贝折光计置于有充分阳光的平台上（不可收日光直射），使棱镜上透光处朝光源，并装上温度计。必要时用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进出口与恒温水浴串联起来，恒温温度以折光计上的温度为准。 2. 仪器的校正 折光计的校正，一般用水为校正标准，20℃时水折光率为1.3330。 （1）棱镜的清洗：松开锁扭，将辅助棱镜拉开，使其磨砂斜面处于水平位置，用镜纸蘸取中性乙醚，轻拭上下棱镜的镜面。 （2）水的加入：待镜面干燥后，用胶头滴管滴加水2～3滴于辅助棱镜的毛镜面上（注意管尖不要触及镜面），闭合上下棱镜，放紧锁扭。 （3）对光：打开圆盘组上的小反光镜，使光线进入，调节棱镜转动手轮，至刻度盘标尺上的示值为最小，调节反光镜，使入射光进入棱镜，同时从目镜观察，使视野中最亮。调节目镜，使视野内十字交叉最清晰。 （4）粗调：调节棱镜转动手轮，使刻度标盘尺上的示值最大，直至观察到视野中出现彩色光带或黑白临界线为止。 （5）消色散：旋转色散调节轮，使视野内虹彩消失并成为一清晰的明暗临界线。 （6）精调：调节棱镜转动手轮，使视野内的明暗临界线恰好位于十字交叉线的交叉点上，见实验图。 （7）读数：应重复三次，取其平均值为结果（但三个读数相差不能大于0.0002）。 3. 供试液的测定 （！）将已校正好的折光计，用滤纸吸干水分，再用擦镜纸蘸取乙醚，轻拭上下棱镜面。 （2）待乙醚挥发后，用胶头滴管滴加2～3滴供试液在辅助棱镜的镜面上，紧合棱镜，同上校正法操作，调节视野内明暗临界线恰好位于十字交叉点上。 （3）读数并记下测定时的温度，即为该温度时供试液的折光率。 (4)测定完毕后，随即用滤纸条吸去供试液，然后滴加水于棱镜上，再用滤纸条吸干，反复洗涤三次，最后用擦镜纸轻轻擦拭干净。 思考题 1、影响折光率测定的因素有哪些？ 2、药物常用的物理常数有哪些？ （二）微机自动电位滴定仪的使用练习 【实验原理】 利用酸碱电极，自动滴定测定溶液的酸碱度 【操作方法】 1、电极活化：将pH电极在纯水中浸泡1-2小时，将饱和甘汞电极你装满饱和lKCl溶液并将电极浸在纯水中约半小时左右。 2、配制标准滴定液。 3、将吸液管放入滴定液，同时在滴定管下放置一个废液杯。 4、打开主机电源，启动程序（联机），使用定值加液功能反复进行使管路中充满标液。移去废液杯，将活化好的电极固定到电极架上，移取2ml样品置100ml烧杯中，加入60ml纯化水，加入搅拌子。 5、计入参数设置滴定参数、计算参数。 6、退出参数设置，自动存储数值。移动电极架使电极和滴定管头进入页面下，开搅拌器并适当调节搅拌速度。待电极电位基本稳定，启动滴定。 7、仪器开始一般自动滴定一般在屏幕上回执曲线，滴定结束，自动求出重点体积、终点电位和样品的浓度。 8、移高电极，用纯化水洗净电极和滴定头，移去烧杯洗净备用，滴定分析结束。