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第一章气相色谱/质谱基础 气相色谱 质谱基础 质谱常用术语 质谱仪 质谱仪器分类 磁质谱 射频质谱（四极质谱，离子阱质谱） 飞行时间质谱 傅立叶变换质谱 电离技术简介 常用电离方式 电子电离（EI） 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 电子电离（EI） 化学电离（CI） 化学式 观测M/Z 电荷转移 X+? + M X + M+? M 电子捕获 M + e- 热 M- M 质子转移 CH5+ + M CH4 + MH+ M+1 CH3+ + M CH4 + M-H+ M-1 OH- + M H2O + M-H- M-1 加成 C2H5+ + M MC2H5+ M+29 分 辨 率（Ｒ） 在 给 定 样 品 的条 件 下, 仪 器 对 相 邻 两 个 质 谱 峰 的 区 分 能 力。 相 邻 两 个 等 高 的 峰， 其 峰 谷 不 大 于 峰 高 的10％ 时， 即 定 义 为 可 以 区 分。 分 辨 率R＝M/?M 其中M 为两峰质量的平均值； ?M为两峰质量的差。 高分辨质谱由方向聚焦和能量聚焦两部分构成 Ion Detection Electron Multiplier -2kV X-Ray Lens -0.050 kV + + + + + + High Energy Dynode -10kV + + + + + - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - + Mass Analyzer Mass Analyzer GC/MS 统计 GC 柱容量 克 30 ng 30x10-9 g 分子量 g/mole 300 g/mole GC 柱容量 摩尔 1x10-10 moles 电离效率 0.01% 1x10-4 摩尔电离 1x10-14 Mass 分析损失 99.9% 摩尔检测 1x10-17 Molecules/mole 6.02x1023 分子检测 6x106 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度 为什么MS需要真空 电子电离（EI） e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e FILAMENT M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M + . M + . M + . M M M M M M M M M M M M MAGNET MAGNET M M M M M M M M REPELLER FILAMENT e e e e e e e e e M M M M M + . M + . F F + . 1 2 M e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e GC MS Interface Data System 气相色谱的主要组成部分 典型的色谱图和它所包含的信息 分离是如何发生的 气体的使用及管路的配置 HP6890键盘功能介绍 气相色谱及 HP6890简介 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 分子筛 脱水管 固定 进样口 检测器 电子部件 PC 限流器 典型的气相色谱 气体 载气 -- 用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体 -- 某些检测器所需的支持气体, 如 FID. 样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。 该过程应对样品蒸汽有最小影响。 色谱柱 实现样品组分的分离。 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。 概念 载气的类型 进样口类型 色谱柱类型 检测器类型 数据采集类型 样品决定仪器的配置，例如： 保留时间 用于确定样品组分，即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量，即定量分析。 典型色谱图 待分离组分 ， 和 载气 A B C D 色谱过程示意图 色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。 气固 色谱 GSC GLC 流动相 固定相 气态 固态 气液 色谱 气态 液态 分离是如何发生的 柱长 米 I.D. mm .5-10 2-4 5-100 .530 5-100 .1-.25 填充柱 530系列柱 细孔径柱 填充柱 开管柱（毛细管柱） 壁涂 开管柱 色谱柱类型 填充柱分析： 毛细管柱 GC/