分析化学 邻氮杂菲分光光度法测定铁.docVIP

邻二氮杂菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1.理解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。 2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 了解722型分光光度计的构造和使用方法。 二、实验原理 分光法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。 邻二氮杂菲-亚铁配合物：在pH=2~9的条件下，Fe2+与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色配合物。 在显色前，首先应用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下 2Fe3++2NH2OH?HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl- 测定前。控制溶液酸度在pH=5左右比较适宜。酸度高时，反应进行比较慢；酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。 三、仪器 分光光度计，容量瓶（100mL，50mL），移液管（10mL，1mL，5mL），洗瓶。 四、实验步骤 1.条件实验 （1)溶液的配制 取50mL容量瓶7个，编号1-7，用5mL移液管准确移取20ug?mL-1铁标准液5mL于容量瓶中，加入1mL5%盐酸羟胺溶液，经2min后加入5ml 1mol?L-1NaAc溶液。然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、