以水作为溶剂,拆外消旋甲氨基苯丙酮.docVIP

李健府等是用各类左旋樟脑磺酸及其溴代物作为拆分剂（包括左旋樟脑—10—磺酸，左旋樟脑—8—磺酸，左旋—3—溴—樟脑—10—磺酸，左旋3—溴—樟脑—8—磺酸），以水作为溶剂，拆分外消旋甲胺苯丙酮。将此盐溶于水，，加入与水不相溶的有机溶剂（如甲苯、氯彷、乙醚）中，向其加入加入等当量氨水或氢氯化钡，回流12h，将水层和有机层分离，有机溶剂减压蒸去，从有机溶剂中得到左旋甲胺苯丙酮，向母液中加硫酸，除去无机盐酸氨。拆分后的母液加入等当量的氨水或氢氯化钡，加热消旋后，加入等当量的硫酸，过滤除去无机盐硫酸氨，母液冷却结晶，拆分出左旋甲胺苯丙酮，或直接将母液在酸保护下加热进行消旋，冷却结晶出左旋甲胺苯丙酮盐。 直接加热使甲氨基苯丙酮消旋： 我们可以采用直接加热使（R）-（-）-α-甲胺基苯丙酮消旋的方法，不需要另外加入酸碱，即可使使（R）-（-）-α-甲胺基苯丙酮消旋。成盐溶剂有醇，含水的醇，醚（四氢呋喃，二氧六环），脂中的一种或混合溶剂。混合溶剂有醇与脂的混合物，含水醇与脂的混合物，醇与醚的混合物，含水醇与醚的混合物，混合溶剂的体积与甲胺基苯丙酮重量的比例为：1-25ml：1g。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，