饲料样本的采集制备和保存.doc

实验一、饲料样本的采集、制备及保存 一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够： 1、学会各种饲料样本的采集，制备和保存的方法。 2、学会仪器的使用 二、教学重点：样本的制备方法。 三、教学方法：操作指导 四、课时分配：4学时 五、仪器与用具 饲料样品、分样板、粉碎机、标准筛、瓷盘、塑料布、粗天平、恒温干燥箱等。 六、方法步骤 （一）样本的采集 采样是饲料检测的第一步。样本包括原始样本和化验样本。原始样本来自饲料总体、化验样本来自原始样本。 四分法：将原始样本置于一块塑料布，提起塑料布的一角，使饲料反复多动混合均匀，然后将饲料展平、用分样板或药铲、从中划“十”字或以对角线连接，将样本分成四等分，除去对角的两分，将剩余的两分，如前述混合均匀后，再分成四等份，重复上述过程，直到剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。 （二）化验样本的制备 饲料中的水分有三种存在形式：游离水、吸附水、结合水、风干样本是指导饲料或饲料原料中不含有游离水，仅有少量的吸附水的样本。 将所得化验样本经一定处理后，用样本粉碎机粉碎，将粉碎后的化验样本全部过筛（40目筛）粉碎完毕的样本约200-500g装入磨口广口瓶内保存。 （三）样本的登记与保存 制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内，作为化验样本，并在样本瓶上登记如下内容： 1、样本名称（一般名称、学名和俗名）和种类（品种、种类等级） 2、生长期（成熟程度）收获期，茬次。 3、调制和加工方法及贮存条件 4、外观性状及混杂度 5、采样地点和采集部位 6、生产厂家和出厂日期 7、重量。 8、采样人、制样人和分析人的姓名。 实验作业： 在实验室，按“四分法”将饲料样品缩减成化验样本，并制备风干样本，作好登记、保存工作，以备以后分析检测。 实验二 饲料水分的测定（GB6435-86） 一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够： 1、学会饲料样本中水分的测定方法。 2、学会仪器的使用 二、教学重点：样本的测定方法。 三、教学方法：操作指导 四、课时分配：6学时 五、适用范围 本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。 六、原理 饲料样品在105℃±2℃烘箱内在1 个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 七、仪器设备 粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器。 八、试样的选取和制备 1、选取具有代表性的饲料样品。 2、用四分法将原始样品缩至30g，粉碎过40目筛。 九、测定步骤 洁净称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h（以温度到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。 再同样烘干1h，冷却称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。 十、测定结果的计算 水分= W1：105℃烘干前试样及称样器重g W2：105℃烘干后试样及称样器重g W0：已恒重的称样器重g。 实验三 饲料中粗蛋白的测定 一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够： 1、学会各种饲料样本的粗蛋白的测定方法。 2、学会仪器的使用 二、教学重点：样本的测定方法。 三、教学方法：操作指导 四、课时分配：6学时 五、原理 凯氏法测定试样中的含N量，即在催化剂作用下，用H2SO4破坏有机物，使含N物转化成（NH4）2SO4，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出N含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出CP含量。 六、试剂 1、H2SO4 （GB625） 2、混合催化剂 3、NaOH（GB629） 4、硼酸（GB628） 5、混合指示剂 6、HCl标准液 7、蔗糖 8、硫酸铵 9、硼酸吸收液 七、仪器设备 1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、消煮炉 5、滴定管 6、凯式定N仪 7、锥形瓶 9、容量瓶 10、消煮管 八、分析步骤 1、试样的消煮。 称取试样0.5g，准确至0.0002g，放入消煮管中加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12ml H2SO4和2粗玻璃珠，将消煮瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化、泡沫消失后，再加强火力（360-410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。 2、氨的蒸馏 将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形瓶，放在冷凝管末端，装好消煮管，打开碱开关，至消煮管中变为黑色，并闭碱开关，打开气开关，至锥形瓶内液体由粉红色变为橙黄色，到流出液体体积为150ml时停止，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。 3、滴定 蒸馏后的吸收液用HCl标准溶液滴定，溶液由橙黄色变为粉红色为终点。 4、空白测定 称取蔗糖0.5g代替试样进行空白测定。 九