生物材料中重金属的检测及质量控制解析.ppt

峰型拖尾 1、测Cr、Ni等高温元素，原子化温度不够； 2、石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现象。 峰型扁平 主要是原子化温度偏低，提高后可以形成尖锐的峰。 峰出的过早 原因是灰化温度过高或者灰化时间太长，过早出现可能提示在灰化阶段元素已经开始损失，灵敏度也较低，应降低灰化温度或减少灰化时间。 三、注意事项及问题分析 3.1空心阴极灯 做实验前，等需要预热30min。 不可使用过大的灯电流。 空心阴极灯安装和拆除过程一定要保持电源关闭状态。 仪器开机运行后出现基线漂移时，会出现“changing BOC”或者说无法调零，一般是灯能量不足引起的，此时可加大灯电流。 3.2进样针、石墨管和石墨炉体 石墨管寿命短，一般是仪器条件或者硬件设备上的问题，不是石墨管的问题。可通过以下几个检查判断： A:确保进行针平稳地注入石墨管中； B:观察干燥有没有飞溅或爆沸，确保干燥时间是足够的； C:确保工作气的压力是正常的，压力大，会对石墨管损耗甚至将石墨管压碎； D:确保排风装置正常，使用过程中气液分离不当对石墨管的寿命有较大的影响。 空白信号高，首先可对石墨管进行空烧，如果仍然高，则可能来自石墨管和石墨炉体，对石墨炉体要经常清洗，保持清洁， 进样针也是一样需要经常清洗。 3.3分光系统 注意石墨炉体两侧的石英窗。 避免使用棉签清洗，可以使用擦镜纸擦拭，或使用洁净的洗耳球吹去表明的灰尘。 保持分光系统中的各个镜子的清洁。 3.4循环水系统 循环水的温度的设置不应过低，防止空气中的水在仪器中凝结。 循环水系统中应加入干净的去离子水，避免加入强酸和强缄或其他有机试剂。 定期更换循环水，以防阻塞管道。 四、质量控制 4.1化学试剂和实验用水的选择  选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，实验室用水一般分为：重蒸馏水、去离子水、超纯水等，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。以确保检测质量。  4.2容器的选择  洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。对于μg/L级或其以下级的无机物分析应避免使用玻璃器皿，塑料器皿像由PP(聚丙烯)， PE(聚乙烯)等构成的是合适的，但是在使用之前应检测空白的水平，因为有些金属氧化物被作为塑料的增塑剂加入其中。所有器皿均需在20%-30%的硝酸中浸泡过夜，用去离子水冲洗干净后，干燥后备用。同时注意存放的硝酸溶液的器皿及硝酸要及时更新。 4.3样品的采集、运输及存放  样品的采集、运输及存放均严格按照规范要求，严防污染。尿样加1%酸保存，全血样品加抗凝剂或采用肝素、EDTA真空管采集，一般生物材料样品4℃冰箱存放两周。每批次送检样品时，同时送检空白样品管。  4.4测定过程的质量控制 ? 在整个测定过程中可以从试剂空白，加标回收，平行样测定，标准物质测定几个方面加以控制，确保样品测定准确可靠。一般情况下测定顺序为：空白（去离子水，检验进样针、石墨管有无污染）、标准曲线系列、试剂空白（检验所用试剂、容器有无污染，一般做平行样）、质控样或加标回收、空白、实际样品分析。 每批样品测定，至少带2个试剂空白，测得的空白值应小于所用方法的检出限。 4.4测定过程的质量控制 ? 在测定过程中，应根据所用仪器的稳定性，每测定25-30个样品测定1个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动。 4.4测定过程的质量控制 ? 无标准物质或质控样时，用加标回收率和平行双样进行质量控制。加标回收率应在75%-105%之间，最好大于90%。平行双样的测定结果的相对偏差符合规范要求。 董明： 020  谢谢！ * * * * * * * * * * 生物材料中重金属的检测及质量控制 董 明 广东省职业病防治院毒化监测所 （2015年9月22日） 一、生物材料检测的方法现状 二、AAS在生物材料重金属检测中的应用 三、常见的注意事项 四、质量控制 一、生物材料检测的方法现状 生物材料检测的方法现状 人体生物材料中金属含量是反应体内重金属负荷的重要指标，利用现代化的仪器检测人体生物材料中金属的