第四章中药制剂的含量测定2014详细分析.ppt

pyh2006 第四章中药制剂的含量测定 含量测定的目的与意义 目的： 研究某种成分的含量高低是否符合规定，来判定药物的优劣，确保临床用药的安全、有效。 意义： 对于药品生产、研究、优化生产工艺、控制药品质量起着重要作用；确保药物的安全有效； 第一节 含量测定样品的处理 处理目的： 被测成分从样品中释放出来 除杂纯化，提高分析方法的重现性和准确度 富集浓缩或衍生化，便于测定低成分的含量 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。 第二节 含量测定样品的处理 一、样品的粉碎 目的：1.样品均匀有代表性，提高测定结果的精密度和准确度 2.快速完全地提取待测成分 注意： 第二节 含量测定样品的处理 二、样品的提取 1. 过 程： 精密称定样品粉末 溶剂提取 分离残渣 第二节 含量测定样品的处理 2. 提取方法： 萃取法 浸渍法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体提取法（SFE） 第三节 常用定量分析方法 一 化学分析法 重量分析法 挥发法 萃取法 沉淀法 滴定分析法 酸碱 沉淀 配位 氧化还原 缺点:操作繁琐 专属性不高 微量成分准确度不够 硼砂的含量测定 取供试品1.5000g，加水50ml溶解后，加甲基红指示液3滴，用0.5002mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，消耗盐酸标准溶液14.40ml，每1ml的0.5mol/L盐酸标准液相当于95.34mg的硼砂，求硼砂的含量。 二 可见紫外分光光度法 常用于测定生物碱，丹皮酚,卢丁,总黄酮等 一 单波长光度法 吸收系数法 对照品法 标准曲线法 二 计算分光光度法 1. 等吸收点法 2. 系数倍率法 3. 三波长法 4. 导数光谱法 三 对仪器和溶剂要求 硫酸阿托品注射液的含量测定 精密量取硫酸阿托品注射液2.50ml置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，得供试液；取供试液2.0ml、硫酸阿托品对照液（49.8μg/ml）2.0ml，按规定的酸性染料提取法提取后，以氯仿液为空白，在420nm处测得对照管和供试管吸光度分别为0.446和0.444，试计算本品含硫酸阿托品的量？ 取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸光度为0.463，已知该波长处的 ，求咖啡酸百分含量. 三 薄层扫描法 一定波长的光扫描在薄层板上，薄层色谱 有吸收紫外光或可见光的斑点或经激发后 能发射出荧光的斑点进行扫描 　　　薄层吸收扫描法 　　　薄层荧光扫描法 测定方式 （1）吸收法 适用于有紫外（可见）吸收的成分，较常用。该法又可采用反射法或透射法测定。实际工作中常用反射法，因为紫外光不能通过玻板。 （2）荧光法 适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反射法测定，其灵敏度比吸收法高。 　 定量方法 　　　外标法　　　一点法 两点法 气相色谱的一般流程图 系统适应性试验： 色谱柱的理论塔板数 分离度 重复性 拖尾因子 　 分离方程式 分离度（R）：是用于衡量分离效果的参数，其定义式如下： R 1 4σ分离 95.4% R 1.5 6σ分离 99.7% 重复性： 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。 拖尾因子： 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求 　 实验条件的选择 固定相 温度 汽化室　　柱温　　检测室 载气 检测器　　ECD FID TCD NPD （三）定量方法 　 定量校正因子 定义： 绝对定量校正因子：单位峰面积所代表的物质的量。 相对校正因子：某物质i与所选定的基准物质S的绝对定量校正因子之比。 定量方法 内标法 选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分的含量。 内标的要求： 样品中不含有； 保留时间与待测组分接近但完全分离； 纯度合乎要求。 内标对比法 定量方法 外标法 用待测物质的纯品作对照物质。以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量。 工作曲线法；外标一点法 不需重量校正因子，样品中其它峰或成分不需出尽。 定量方法 分为归一化法 使用条件：所有组分都能产生信号； 组分的量与其峰面积成正比。 标准溶液加入法： Ais/Ax Cx+Cs /Cx 高效液相色谱法 （1）