6芳酸及其酯类药物的分析 第六章 4.ppt

第四节 含量测定 一、酸碱滴定法（中和法） （一）. 直接滴定法 pKa3～6 都有游离羧基，显酸性。 （二） 离子交换后紫外分光光度法 氯贝丁酯 强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，对照法定量测定氯贝丁酯含量 原料药 对照法 （三） 柱分配色谱—紫外分光光度法 USP（24）阿司匹林胶囊 可同时定量测定阿司匹林和水杨酸 （1）水杨酸的限量测定 固定相：FeCl3 SA保留，冰醋酸洗脱，306nm测水杨酸的量 （2）含量测定 固定相：NaHCO3 AAS、SA保留 冰醋酸洗脱，280nm测总量 五 HPLC （一） 阿司匹林栓剂 ChP（2000） 为了分离原料药和制剂中的杂质，辅料及稳定剂等，用离子抑制色谱法，内标法定量 （二） 丙磺舒原料的含量测定 USP（24） 离子抑制色谱法 外标法定量 第五节 体内药物分析 一 血清中阿司匹林和水杨酸的HPLC法 （二） 尿中丙磺舒的SPE-HPLC净化分离分析法 复习题 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（C） A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为（CD） A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 柱色谱法 E. 双相滴定法 测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（BC） A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量 180.16）的量是（A） A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 反应摩尔比为1∶1 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 c——滴定液浓度，mol/L M——被测物的摩尔质量，g/mol n——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（1995年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（D） A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 双相滴定法可适用的药物为（E） A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 A．两步酸碱滴定法 B．直接酸碱滴定法 C．两者皆是 D．两者皆不是 1. 苯甲酸钠的测定（D） 2. 氯贝丁酯的测定（A） 3. 盐酸的测定（B） 4. 酸碱滴定法（C） 5. 阿司匹林片的测定（A） 采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（C） A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（C） A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是（D） A. pH10.0 B. pH2.0 C. pH7～8 D. pH4～6 E. pH2.0±0.1 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（B） A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰 C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（B） A. 水杨酸 B. 间氨基酚 C. 氨基酚 D. 苯酚 E. 苯胺 能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（ABC） A．苯甲酸钠 B．水杨酸 C．对乙酰氨基酚 D．氢化可的松 E．丙酸睾酮 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是（A） A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对 采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为（A） A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 E. 以上都不对 阿司匹林中含量最高的杂质为（C） A. 乙酰水杨酸酐 B. 乙酰水杨酸水杨酸 C. 水杨酸 D. 水杨酰水杨酸 E. 以上都不对 * 阿司匹林 ChP（2000） 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。