转相点的测定(预)01 .docVIP

國立高雄應用科技大學 化學工程與材料工程系 物 理 化 學 實 驗 第一組 實驗名稱：轉相點的測定(預) 指導教授：吳瑞泰教授 班級：四化材三甲 學生：張瑞新 學號：1100101116 實驗目的 以加熱曲線或冷卻曲線，測定試樣的轉相點。 了解轉相點的定義及測定方法。 儀器與藥品轉相點測定裝置(大試管X1、沙浴X1、本生燈或電熱板X1鐵架及環X1、溫度計(360c)X1)，轉相點測定裝置(大試管X1、小試管X1、水浴(燒杯1-L)X1、溫度計(50C或100C)X1、玻璃攪拌器X1)，角匙X1。無水硫酸鈉(Na2SO4)，硫酸鈉(芒硝，Na2SO4?10H2O)。 固體由於其穩定度的不同，再某特定溫度時可能發生狀態(相)變化。發生相變化時，其物理性質也會有顯著的變化，如蒸氣壓、體積、顏色、導電度及溶解度等。除此之外，其熱容量亦會改變，即放出或吸收熱量，使物質趨向穩定，固體發生相轉變時溫度稱曰轉相溫度或簡稱轉相點(transition point)。轉相點的測定，隨物質的不同，即其轉相時所呈現的物質變化的特性差異，而有多種測定方法，茲則其四種方法概述如下:1冷卻曲線及加熱取線法:此方法最常用，系將物質緩慢加熱，令溫度均勻上昇，當溫度達到轉相點時，因其熱容量增加以維持穩定，於是吸外界熱量增加，以致物質的溫度中止上升或上升速度變小，當完全轉變成另一種狀態後，溫度再繼續上升。若由一相態冷卻至另一相態時，當達到轉相點時會放出熱量，使溫度下降速度停止或變小。利用這種溫度特性，吾人可設計出簡易的一個穩定昇溫的熱源，可由觀測溫度隨時間的變化，描繪出加熱曲線，求溫度上昇斜率最小的溫度即為轉相點。例如，含有10倍結晶水的硫酸鈉(俗稱芒硝)分解成無水硫酸鈉及水的溫度轉相點為32.383C，可應用此法測得。Na2SO4?10H2O Na2SO4 +10H2O2顏色變化:某物值轉相時有顏色變化，於是由實驗觀測其顏色改變時溫度，即可的到該物質的轉相點。例如紅色碘化亞汞變為黃色碘化亞汞的溫度為127C，可由此法測定。HgI2 HgI2(紅色) (黃色)2CuI?HgI2 Cu2HgI(紅色) (黑色)3膨脹技法:若物質的密度因結晶狀態改變有明顯的變化時，由於轉相其體積會突然膨脹或收縮。對於此種物質可利用膨脹計測得其體積發生顯著得改變時的溫度，側的轉相點，如硫酸鈉及水時，液可用此法。4溶解度法:當結晶狀態互異的兩物質溶於適當溶劑時，通常會有不同的溶解度，但轉相點時其溶解度則趨於一致，所以可繪製兩個溶解度的曲線，尤其相交點，可得該物質的轉相點。關於轉相點的測定方法除了以上四種方法外，尚可利用蒸氣壓、電解法、熱或導電度的差異，以其他物理性質改變測定得之。本實驗僅對加熱曲線及冷卻曲線加以討論。實驗步驟:一、無水硫酸鈉的轉相點測定:1試管內放置適量之無水硫酸鈉粉末，試管以沙浴(沙浴用不鏽鋼或搪瓷製800-ML漱口杯或奶粉空罐內裝細沙，細沙高度超過試樣。)加熱，始試樣各部能均勻受熱。溫度計的水銀球泡務必完全埋歿於試樣中。2以電加板或本生燈穩定均勻加熱，(注意不可昇溫太快，以免造成實驗的不準確。)當溫度達到150C以後，每隔30秒鐘紀錄1次溫度，直到溫度升高至300C為止。(注意:加熱時其熱源力求一定，使維持一定升溫速度。)3切斷電熱板電源或移開本生燈火焰，令試樣自然均勻冷卻下來，溫度每隔30秒鐘紀錄一次，直到溫度降至150C為止 。(注意:冷卻時，其冷卻條件，亦維持一定。)二、硫酸鈉水合物的轉相點的測定:1將一試管插入一枝大試管，小試管內裝入-50C(或100C)溫度計及玻璃製的攪拌棒。(注意:攪拌時，切勿搗破溫度計的水銀泡。)2精製的芒硝(Na2SO4?10H2O)於小試管內，並加入少許無水硫酸鈉，溫度計的水銀球泡，務必完全埋歿於試樣中。大燒杯內裝水，液面需高於試樣約2公分。3裝置妥當後，將試管套管移於至水浴中加熱至30C，維持此溫度分鐘，使全體溫度達均勻。然後繼續加熱，同時均勻不斷地攪拌試樣，並且應注意熱源供給熱量均勻穩定，切莫忽大忽小，昇溫速度亦不宜太快，每間隔1分鐘紀錄1次溫度，直到溫度升高至35C為止。4將試管移置是溫水中，令其自然冷卻，並且不斷地攪拌，同時亦每隔1分鐘紀錄一次溫度，直到試樣完全凝固為止。假如溫度低於32.4C，而尚未能保持一定，則表示產生過冷現象，應加入少許的硫酸鈉水合物。註:1.若有雜質存於試樣或附著於溫度計時，將產生誤差，必要應將試樣預先精製。2本實驗所用溫度計應行校正之 /sweeday/article