过氧化值作业指导书.docVIP

比对样品中过氧化值测定作业指导书 比对样品中过氧化值的检测方法按下述操作进行： 试剂 如无特殊说明，本作业指导书中所用试剂均为分析纯或以上试剂，水应符合GB/T6682-2008中三级水的要求。三氯甲烷和冰乙酸为有毒害物质，请不要误食或吸入，请在通风柜内操作。该实验有且不限于上述已提醒的风险，请小心操作。 1.1 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加入10ml水，溶解，必要时微热使其溶解，冷却至室温后贮藏与棕色瓶中。该溶液变黄色后需重配； 1.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷和60ml冰乙酸，混匀； 1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液【C(Na2S2O3)=0.100mol/L】：按GB/T601配制和标定； 1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液【C(Na2S2O3)=0.00200mol/L】：吸取5.00ml 0.100mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.3）于250ml容量瓶中，用煮沸并冷却至室温的水稀释并定容至刻度； 1.5 淀粉指示剂（10g/L）：称取0.5克可溶性淀粉，加少量水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸1～2min，冷却。临用时配制。 2 、分析步骤： 2.1样品的测试：称取混合均匀的样品2～5g（称准至0.001g）,于250ml的碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，摇动使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加入100ml水。摇匀，立即用0.00200mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V(ml)。 2.2 空白的测试：取30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液置于另一250ml的碘量瓶中，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加入100ml水。摇匀，加入1ml淀粉指示剂，如果出现蓝色，立即用0.00200mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色恰好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0(ml)；如果未出现蓝色，则V0为零(ml)。 3 、结果计算 样品中过氧化值按下式计算： X = (V(V0)(C(12.69/ m 式中：X——样品中过氧化值，%； V——样品测试消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V0——空白测试消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——称取样品的质量，g； 当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。 能力比对计划的组织者 深圳市质量技术监督局 地址： 联 系 人： 联系电话： 能力比对计划的实施者 单 位： 深圳市质量检验协会 地址：） 检验人员签名： 负 责 人签名： 日 期：   原 始 记 录 单 共 页 第 页 样品名称 样品编号 型号规格 样品数量 检验日期 环境条件( ( )℃,( ( )%RH 样品状态 ( 正常 ( 不正常 技术依据 过氧化值( 电子天平) 样品编号 m(样,g) V(Na2S2O3,mL) X (％) 平均值 X = (V(V0)(C(12.69/ m V0 = mL C(Na2S2O3) = mol/L(标液编号： ) 检验人员资质及培训情况说明： 检验人： 日 期： 校对人： 日 期： 注：尽量详细，但不局限此原始记录内容，也可另加附页。