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粉末X射线分析方法 定性相分析 定量相分析 晶胞参数精密测定 晶粒大小 晶面指数的确定 试样的测定 试样的预处理：晶体要细小，无择优取向 X射线管的选择；铜靶，铁靶，钼靶， X射线单色化和背底消除 测定条件的选择 X射线定性方法 X射线定量分析方法 晶胞常数精密测定 晶体中各周期重复中的等同代表点叫做结点，连接晶体中的各结点可形成平行六面体型格子，叫做点阵或晶胞。连接晶胞中相邻结点形成的单位平行六面体，称为单位点阵或单位晶胞，平行于单胞棱线三个轴，称为晶轴，单胞的三个轴长a.b.c及轴间夹角α.β.γ称为晶胞参数。 晶粒大小的测定 当晶粒度等于1000 ?，衍射峰呈尖锐的谱线；小于1000?衍射峰逐渐变宽；小于10 ?时，衍射峰非常弥散与背景不易分开。Scherrer从理论上推导出晶粒大小与衍射线加宽的关系如下： Kλ D=———— βcosθ 实际测得的衍射峰宽度还要扣除仪器加宽度和Kα双线加宽度，才是晶粒大小所引起的纯加宽度。 粉末衍射图含有的信息 特性 信息 峰位置 晶胞大小 ，定性分析 非确定峰 晶体杂质 背底 无定型物质 峰的半高宽 晶体大小，应力变形，堆积缺