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第三节 原子吸收光谱分析的仪器 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电管 原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源 原子化器 单色器 检测器 一、光源 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射 对光源的基本要求是： 锐线 （发射线半宽〈 吸收线半宽） 高强度 稳定 （30分钟漂移不超过1%） 背景低 （低于特征共振辐射强度的1%） - + Ar 灯电流是空心阴极灯的主要控制因素 太小：信号弱，不稳定 太大：产生自吸，谱线变宽 高温 温度梯度 低温 自吸 自蚀 ?o ?o ?o 原子吸收分析中需要研究的条件之一： 灯电流的选择 * 二、原子化器 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。 两种类型 火焰原子化 石墨炉原子化 1、火焰原子化 由火焰提供能量，在火焰原子化器中实现被测元素原子化。 对火焰的的基本要求是： 温度高 稳定 背景发射噪声低 燃烧安全 直接燃烧型： 助燃气 燃气 样品 雾化效率低 背景影响大 预混合型原子化器 燃气 助燃气 试样 预混合室 燃烧器 废液排放口 雾化器 雾化器 混合室 燃烧器 （1）气溶胶产生 雾化过程的关键是要产生直径足够小的气溶胶。对气动雾化器，产生气溶胶的平均直径与下列因素有关： 当液体流量小，Qg/QL 5000，第一项起支配作用 当液体流量大，Qg/QL 5000，第二项起支配作用 do= 0.5+597 0.45 1000 1.5 585 ?a- ? s ? ? (? ?)0.5 ? Qg QL 式中： ?a ： 气流速度； ? s：液体速度； ?： 表面张力； ? ：溶液密度； ? ：溶液粘度； QL ：溶液流量； Qg：气体流量； do：气溶胶平均直径 据实验： do 1 ?m 在火焰中通过 0.03 mm 就脱溶剂 do 30 ?m 在火焰中通过 30 mm 才脱溶剂 因此应创造条件，产生直径小于10 ?m 的气溶胶 IO 超声雾化产生的气溶胶平均直径分布范围窄，直径小，雾化效率高。但记忆效应大。 超声雾化的气溶胶直径计算公式为： do=（ ) ? ? 4 ?F2 1/ 3 F— 超声频率 火焰原子吸收的灵敏度目前受雾化效率制约，因为目前商品雾化器的雾化效率小于15%。 （2）燃烧过程 两个关键因素： 燃烧温度 火焰氧化-还原性 燃烧温度由火焰种类决定： 燃气 助燃气 温度（K） 乙炔 空气 2500 笑气 3000 氢气 空气 2300 火焰的氧化-还原性 火焰的氧化-还原性与火焰组成有关 化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰 燃气=助燃气 燃气助燃气 燃气助燃气 中性火焰 氧化性火焰 还原性火焰 温度 中 温度 低 温度 高 适于多种元素 适于易电离元素 适于难解离氧化物 * 火焰的氧化-还原性还与火焰高度有关 火焰高度增加，氧化性增加 火焰高度对不同稳定性氧化物的影响 Mg Ag Cr A 火焰高度 MO+C=M+CO MX = M+X M=M+ + e M+O=MO 原子吸收分析中需要研究的条件之二： 火焰原子化条件的选择 火焰类型 燃气-助燃气比例 测量高度 2、石墨炉电热原子化 6mm 4mm 30 mm 石墨炉外型 石墨炉特性 ： （1）自由原子在吸收区停留时间长，达火焰的103倍 （2）原子化在Ar气气氛中进行，有利于氧化物分解 （3）原子化效率高，检出限比火焰低 （4）样品量小 缺点：基体干扰——管壁的时间不等温性——管内的 空间不等温性 实现等温原子化的措施： （1）采用里沃夫平台 （2）石墨炉原子化程序升温 程序 干燥 灰化 原子化 清除 温度 稍高于沸点 800度左右 2500度左右 高于原子化温 度200度左右 目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物 T t 干燥 灰化 原子化 清除 原子吸收分析中需要研究的条件之三： 石墨炉原子化条件的选择 灰化、原子化 条件的选择 * 3、低温原子化 低温原子化是利用某些元素自身或其氢化物在