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运用高效液相色谱法分析苜蓿田除草剂残留 　　摘 要：长残留除草剂大量应用于苜蓿田，对于后茬作物的危害严重。试验运用高效液相色谱法，分析肇东苜蓿田除草剂残留，探讨苜蓿除草剂残留的筛查检测技术，确立快速、有效的筛选方法，为正确评价长残留除草剂对苜蓿根系生长环境的影响提供理论参考。 　　关键词：肇东苜蓿；高效液相色谱法；除草剂残留 　　中图分类号 S54 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）15-95-02 　　Analysis of Herbicide Residues Using High-performance Liquid Chromatography（HPLC） in Alfalfa Field 　　Mu Dan et al. 　　（Jiamusi University，Jiamusi 154007，China） 　　Abstract：Long residue herbicides used in alfalfa field in great quantities are serious harm to subsequent crop. The test using high performance liquid chromatography（HPLC） analyzed Zhaodong alfalfa field herbicide residues，discussed screening tests technology of herbicide residue，and established a rapid，effective screening method. It should provide theoretical reference for correct evaluation of long herbicide residues effect on alfalfa root growth environment. 　　Key words：Medicago sativa L. cv. Zhaodong；High performance liquid chromatography；Herbicide residues 　　苜蓿是栽培面积最大的豆科牧草之一，我国苜蓿栽植面积达133.3万hm2。随着苜蓿栽植面积的扩大和产业化进程的加快，为了提高其质量和产量，进行苜蓿田杂草防除成为其日常养护管理的关键环节。氯嘧磺隆、咪唑乙烟酸、异恶草酮是北方苜蓿田广泛应用的长残留性除草剂[1-3]。氯嘧磺隆以杀草谱广、高度安全、防效显著等特点，成为苜蓿田杂草防除的常用化学药剂。但由于氯嘧磺隆在土壤中的长残留性，对后茬敏感作物毒害严重，影响苜蓿田的轮作换茬，对苜蓿田环境造成污染。本试验拟运用高效液相色谱法，分析肇东苜蓿田除草剂巨能20%氯嘧磺隆WDG残留，探讨苜蓿除草剂残留的筛查检测技术，确立快速、有效的筛选方法，为正确评价长残留性除草剂对苜蓿根系生长环境的影响程度提供理论参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 供试植物 肇东苜蓿（Medicago sativa L. cv. Zhaodong）是20世纪30年代由外省引种到黑龙江省肇东县的紫花苜蓿，在当地栽培驯化多年后定名肇东苜蓿[4-5]。肇东苜蓿植株多直立，花紫色，颜色深浅不一，叶片大小和叶形不整齐[6]。该品种抗寒性强，-33℃低温下仍可露地越冬。 　　1.2 试剂与设备 试验试剂如下：甲醇、色谱纯、双蒸馏水、磷酸、磷酸二氢钾、析纯、巨能20%氯嘧磺隆WDG、氯嘧磺隆标准品等。巨能20%氯嘧磺隆WDG属内吸性传导型除草剂，主要通过杂草根、芽吸收并迅速传导，控制杂草的生长。 　　试验设备如下：过滤器（滤膜孔径为0.40μm）、微量进样器、色谱工作站（N3000双通道色谱数据工作站）、超声波清洗机、Prominence LC-20AB型高效液相色谱仪。 　　1.3 试验方法 　　1.3.1 提取方法 肇东苜蓿采集样品粉碎标准为通过420μm网筛，称取肇东苜蓿采集粉碎样品10g，加水20mL，加入丙酮100mL，均匀搅拌3min，采用涂布厚硅藻土1cm滤纸，过滤至减压浓缩器中。滤纸上残留物取出，再加入丙酮50mL，搅拌3min，过滤到减压浓缩器中，浓缩（40℃）至30mL。浓缩液移入300mL分液漏斗（预先加入100mL 10%氯化钠溶液）中，洗涤（100mL乙酸乙酯）减压浓缩器茄型瓶，将100mL乙酸乙酯洗液加入分液漏斗。振荡器振荡5min，静置2min，将分液漏斗中乙酸乙酯层移入三角瓶中。再加入少量无水硫酸钠，振荡混匀，静置15min，过滤到减压浓缩器中。乙酸乙酯20mL洗涤三角瓶，再用此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，此过