仪器实验邻二氮菲分光光度法测定铁重点分析.pptVIP

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的： 1．掌握邻二氮菲法测定铁的原理； 2．了解分光光度计的构造； 3．掌握分光光度计的正确使用； 4．学会工作曲线的制作和样品的测定 二、实验原理： 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，ε508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 T 取值为0.0 % ~ 100.0 % 全部吸收 T = 0.0 % 全部透射 T = 100.0 % 透光度（透射比）： 吸光度A: 1706年，朗伯研究发现，A∝b；1852年，比尔研究发现，A∝c 朗伯－比尔定律 朗伯－比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的浓度及液层厚度成正比。 吸光度具有加和性 三、仪器和试剂： (1)0.1 g·L-1铁标准储备液　　准确称取0.7020 g NH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)10-3 mol·L-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。 (4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。 组成部分：光源，单色器，吸收池，检测器，显示装置 可见光区采用钨灯光源，玻璃吸收池，单色器为光栅 四、实验步骤： 在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 1．显色标准溶液的配制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 2．吸收曲线的绘制 比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净 四、实验步骤： 在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。 3．显色剂用量的确定 四、实验步骤： 在9只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 mol·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。各加2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0．1 mol·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸测量各溶液的pH。 以水为参比，在选定波长下，用1 cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。 4．溶液适宜酸度范围的确定 四、实验步骤： 移取2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。2.0 mL 1.5 g．L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol·L-1。乙酸钠溶液，以水稀释至