茶叶检验_畜牧兽医_农林牧渔_专业资料.pptVIP

提取技术PK 目前，茶叶样品中溴氰菊酯农药残留量的预处理技术，主要有浸泡过夜、微量化学法、匀浆法、振荡器振荡法、水浴摇床振荡法。这些方法一般都难于高效的提取茶叶中农药残留，因此在实际应用中受到了一定限制。而超声波萃取技术借助超声波对煤质产生独特的机械振动作用和空化作用，可以加速待测物在提取液中的溶解，从而很大程度上的提高了萃取效率，因此目前正逐步广泛应用于农药残留的研究。 测定方法PK 高效液相色谱法 原理 样品中溴氰菊酯经以 10mL正己烷 -丙酮 ( 30/70, V /V)超声提取、 Florisil固相萃取柱净化处理后 ,在 220nm波长处 ,采用甲醇-水 (78. 5/21. 5, V /V)作为流动相进行色谱分析。 仪器：LC-10ATvp高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,离心机 ( 800型离心沉淀器 ,江苏金坛医疗仪器厂 ) , KQ-100E型超声波清洗器 ( 40kHz,昆山市超声仪器有限公司 ) 试剂：溴氰菊酯标准溶液（ 10g/L ，编号 GSB05-2310-2008 ）、活性炭、弗罗里硅土、正己烷 -丙酮、丙酮 -石油醚、甲醇,其余试剂为色谱纯。 色谱分析条件：色谱柱：Hypersil BDSC18(250×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-水(70:30)；流速： 1ml.min-1；检测波长：230nm；柱温：25℃；进样量：25μl；信号采集时间：60 min。 样品制备 1、提取： 将市售茶叶样品烘干磨碎 ,过 20目筛备用 ,称取 10. 0mg于 10mL具塞离心试管中 ,加入 10mL正己烷 -丙酮混合提取液 ( 30/70, V /V) ,置于超声波清洗器 (温度 60℃ ,工作频率 40kHz)中超声 60min。 以2400r /min转速离心 3. 0min,移取 2. 0mL上层清液 ,氮气吹干;所得残留物用 1. 0mL石油醚溶解备用。 用 10mL丙酮 -石油醚 ( 80/20,V /V)洗脱液预淋洗柱 ( 5mL, 1000mg弗罗里硅土 , 60mg 活性炭 )。 2、净化浓缩:将样品提取液注入萃取柱 ,用 5mL丙酮 -石油醚 ( 80/20,V /V)混合液洗脱 ,氮气吹干 ,用甲醇定容至 1.00mL,用 0. 45μm滤膜过滤 ,待测。用同样的方法做试剂空白实验。 绘制标线 用50ul注射器各取标准溶液25ul注入色谱柱，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量，绘制校准曲线。 管号 1 2 3 4 5 6 7 (10g/L)溴氰菊酯标液ml 0.00 0.10 0.20 0.50 0.80 1.00 1.20 用甲醇定容到1.00mL 溴氰菊酯浓度mg/mL 0.00 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 12.00 计算 C=(a*V3*V1)/(V2*M) a—由回归方程求得的溴氰菊酯的质量mg C----茶叶样品中溴氰菊酯含量mg/g V1----正己烷-丙酮混合提取液的体积ml（10ml） V2----进样量ml V3----洗脱后定容的体积ml M----称取的茶叶质量mg 方法说明 1、活性炭：吸附色素的能力很强，起脱色的作用； 2、弗罗里硅土：除去蜡脂和脂肪等杂质； 3、正己烷 -丙酮：提取目标物溴氰菊酯； 4、丙酮 -石油醚：色谱柱的淋洗液； 5、甲醇：定容溶剂； 6、严格、规范、严谨、准确操作； 7、仪器使用前先按照相关标准校正； 茶叶卫生标准参见 GB2762-2012 食品国家安全标准 食品中污染物限量 GB2763-2014 食品国家安全标准 食品中农药最大残留限量 选择一种安全、放心、舒心的好茶，与TA用一种健康的生活方式饮茶、品茶，执子之手，寻求一份人生的自在与心灵的超脱，白头偕老。 程家国、钱经园、赵丽红、张芳 2015年12月25日 以 茶 可 行 道 以 茶 可 雅 志 龙 井 铁观音 普 洱 毛 尖 茶，是中华民族的举国之饮。发于神农，闻于鲁周公，兴于唐朝，盛于宋代。中国茶文化糅合了中国儒、道、佛诸派思想，独成一体，是中国文化中的一朵奇葩，芬芳而甘醇。 中国人以茶思源、以茶待