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原子荧光法测定蔬菜中的痕量铅 丁凤兰 陈建文 周荣荣 李峰 （山东省日照市疾病预防控制中心，山东 日照 276800） 在GB18406.1—2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准，规定铅的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难，而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果，于2005年4~5月我们通过研究，建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法，并选择了适宜的分析条件。该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点。 1 材料与方法 1.1 主要仪器与试剂 AF—610A型原子荧光分析仪（北京瑞利分析仪器公司产）；VEKY—AF铅特种空心阴极灯；WR-3A微波消解仪（北京美诚科贸集团）；100μg/ml铅标准储备溶液[称取0.1598g高纯硝酸铅，用10ml（1+9）硝酸溶解，移入1000ml容量瓶，用纯水定容至刻度]；0.1μg/ml铅标准工作溶液[吸取铅标准储备液5.00ml于500ml容量瓶中，加入5.0ml（1+9）硝酸，用纯水定容；再吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，加入1.0ml（1+9）硝酸，用纯水定容]；15ml/L盐酸溶液；硼氢化钾混合液（称取氢氧化钾2.0g溶于纯水中，加入15.0g硼氢化钾使其溶解，加入15.0g铁氰化钾溶解后并稀释至1000ml）。 1.2 仪器的工作条件 PMT电压270V，HCL主阴极电流80mA，HCL辅助阴极电流0mA，载气流量800mL/min，进样体积1.0ml，原子化器高度7mm，原子化器温度：室温，分析信号：峰面积（读数时间16.0Sec，读数延时3.0Sec），采用泵速100r/min，采样时间9Sec，停泵时间（步骤2）4Sec，注入泵速100r/min，注入时间20Sec，停泵时间（步骤4）5Sec。 1.3 操作步骤 1.3.1 样品预处理 取2.5g蔬菜样品加入5ml硝酸（优级纯），再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中，放置过夜后，再置于微波消解仪中，消解程序为：第一工步，500kPa，保持5min；第二工步，800kPa，保持5min；第三工步，400kPa，保持5min。待消解液冷却后转移入50ml容量瓶中，滴加酚酞指示剂2滴，用（1+1）氨水调节为中性后，加入PH 7磷酸缓冲液1ml，并加入0.75ml浓盐酸，再用纯水定容至刻度。 1.3.2 标准曲线与回归方程 于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00，1.25，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml铅标准溶液，然后分别加入0.75ml硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，此标准系列的浓度分别为0.0，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μg/L。以15ml/L盐酸为载流， 硼氢化钾混合液为还原剂，按测定程序上机测定。结果见表1。回归方程Y 28.25＋37.00x，r 0.999。 表1 铅标准系列浓度与荧光值的线性关系 序号 Pb μg/L IF 荧光值 S1 0.0 0.0 S2 2.5 130.6 S3 5.0 221.4 S4 10.0 408.8 S5 15.0 598.1 S6 20.0 771.0 S7 25.0 935.2 1.3.3 水样中铅含量的计算 x x0v/（1000×m0） 式中 x为蔬菜中铅的含量（mg/kg），x0为由回归方程所得铅的含量 μg/L ，m0为所取样品的质量 g ，v为样品消解后定容的体积 ml 。 2 结果 2.1 方法的检出限和线性范围 按蔬菜样品做试剂空白进行12次平行测定，得s 0.233，检出限（DL） 3s×斜率 μg·L-1/A ×0.05÷2.5 0.02mg/kg。在最佳实验条件下，其线性范围为0.02~0.6 mg/kg。 2.2 方法的精确度试验 采用低、中、高3种不同铅含量的蔬菜样品处理液，每个浓度测定6次，结果见表2。 表2 方法的精确度试验 序号 样品分类 测得值（mg/kg） 平均值 （mg/kg） RSD % 1 低浓度 0.032 0.030 0.031 0.031 0.030 0.031 0.031 2.44 2 中浓度 0.192 0.188 0.190 0.191 0.190 0.187 0.190 0.98 3 高浓度 0.560 0.557 0.552 0.557 0.554 0.556 0.556 0.50 2.3 方法的回收率试验 于本底值铅含量为0.020mg/kg的蔬菜样品中分别按低、中、高不同量加入0.1μg/ml铅标准工作溶液，进行6次平行测定，结果见表3。 表3 方法的回收率试验 加入量（ml） 实测值（μg） 实测均值（μg） 回收