培训课件--中药制剂检测技术第一章 绪论.ppt

2）回流提取法： 以有机溶剂为溶剂，用回流装置加热回流提取一定时间后，滤出提取液，经处理后制成供试品。适用于固体制剂的处理。 3）连续回流提取法： 取一定量的样品，置提取管滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入一定容积的提取溶剂，最后将圆底烧瓶、提取管和冷凝器连接好，在水浴锅或电热套上加热回流提取。溶剂用量和提取时间要按药品标准的具体规定执行。 4）超声波提取法： 其操作方法与浸渍法相似，不同的是将装有样品和溶剂的具塞锥形瓶置超声波振荡器的水槽中，水槽中加入适量的水，开启振荡器进行提取，此时超声波对溶剂和样品施加能量作功，产生相应的机械能、热能以及空化作用，从而大大提高被检成分的在溶剂中的分散、溶解和迁移速率，其提取效率比经典的浸渍法高得多，一般样品在30分钟内即可完成提取。 （2）水蒸气蒸馏法： 主要提取样品中的挥发油及其他挥发性成分。 （3）升华法：固体物质受热不经过液态直接汽化，遇冷后又直接凝结成固态的性质称为升华性。 中药制剂中少数成分具有升华性例如冰片、樟脑、游离蒽醌等。 因此可利用这一特性，采用升华法将此类成分从样品中提取出来。 该法操作简便，所得升华物往往纯度较高，便于检测。 《中国药典》对中成药中冰片的提取大多采用微量升华法。 3. 分离 液-液萃取法 固-液萃取法 盐析法 表1-13 基质常用除去法 剂型 常用基质 除去方法 实例 栓剂 半合成脂肪酸甘油酯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚乙二醇类等 ①分解法：适当溶剂分解基质，滤除得药渣供显微鉴别 取麝香痔疮栓5粒，加水5ml，加10％氢氧化钠溶液5ml，加热煮沸5分钟（水解混合脂肪酸甘油脂基质），放冷，静置使沉淀。取沉淀少许，置显微镜下观察 ②热融冷凝法：加适量水或其他溶剂温热（40～50℃）使基质融化，放凉凝固，过滤除去，滤液用来制备供试品溶液 取银翘双解栓1粒，加水20ml，温热使溶解，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加75％乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液 贴膏剂 橡胶、氧化锌、松香、凡士林、羊毛脂等 除去盖衬，剪成小块，加乙醇回流提取或超声处理，滤过，滤液再行处理制成供试液。还可加水进行水蒸气蒸馏，供挥发性成分测定 ①取伤湿止痛膏2片，除去盖衬，剪成小块，置100ml圆底烧瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，过滤，得乙醇提取液 ②取少林风湿跌打膏10片，剪成小块，置250ml平底烧瓶中，加水150ml，连接挥发油测定器，提取薄荷脑、冰片与水杨酸甲酯等成分 （三）性状检查 性状检查包括对药品的外观、质地、断面、色泽、气味的观测以及溶解度、物理常数的测定。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 （四）鉴别 中药制剂的鉴别主要是利用处方中各药味的组织学特征，所含成分的化学、光谱学和色谱学特性，对制剂的真伪进行检定。 主要方法有经验鉴别、显微鉴别和理化鉴别等。 显微鉴别中的横切面、表面观及粉末鉴别，均指经过一定方法制备后在显微镜下观察的特征； 理化鉴别包括物理、化学、光谱、色谱等鉴别方法。 实际工作中，应根据质量标准中鉴别项下规定的试验方法逐项检验，并结合性状检查结果，才能作出判断。 （一）显微鉴别 在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉末的中药制剂。 丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大选择原则 1、应选有专属性的特征进行鉴别 2、多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别 （五）检查 包括安全性、有效性、均一性与纯度要求四个方面。 主要涉及杂质检查和制剂常规检查两个方面。 杂质主要指无医疗作用且影响药品质量甚至危害人体健康的物质，例如泥砂、重金属、砷盐、甲醇、残留农药、致病菌微生物、螨虫等。因此，必须按药品标准检查项下的规定，对杂质进行限量检查，才能确保药品使用的安全性。 制剂的常规检查应遵照药典附录中制剂通则的有关规定进行。例如，丸剂须做水分、丸重差异测定；酒剂须检查乙醇量；合剂应检查装量差异、相对密度和pH值；片剂须做片重差异和崩解时限检查等。 （六）含量测定 含量测定是对中药制剂进行内在质量控制的重要方法，其目的是以有效成分含量为指标，客观准确地评价药品质量的优劣。 应选择君药、臣药中有效成分测定含量，含量低于万分之一的不收入标准，注意测定成分与药材一致。 应选择专属性成分、活性成分作为含量测定的指标；避免选择无专属性的指标成分、低活性的微量成分或水解产物作为测定指标。 （六）含量测定 含量测定 药味的选定 测定成分的选定 测定方法及条件的选定 方法学考察（线性范围、稳定性实验、精密度实验、重复性