X射线性质.docVIP

第一章 X射线衍射分析 1.特征X射线谱的产生 特征X射线的产生与阳极靶原子中的内层电子跃迁过程有关。如果管电压足够高，即由阴极发射的电子其动能足够大时，当它轰击靶时，就可以使靶原子中的某个内层电子脱离它原来所在的能级，导致靶原子处于受激状态。此时，原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去，同时伴随有多余的能量的释放。多余的能量作为X射线量子发射出来。显然，这部分多余的能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差。 X射线的频率由下式决定： hν＝ ω2 —ω1 ω1和ω2为原子的正常状态能量和受刺激状态时的能量。 当打去K层电子时，所有靠外边的电子层中的电子都可能落到那个空位上，当产生回落跃迁时就产生K系的X射线光谱。K系线中，Kα线相当于电子由L层过渡到K层，Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。当然Kβ线比Kα线频率要高，波长较短。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。 2.X射线性质：为不带电的粒子流，不受电场磁场的影响。 3.1895年，伦琴对阴极射线的研究过程中发现了一种穿透能力很强的射线 ——X射线（伦琴射线） 4.1912年劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射同时证明了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学。 5.X射线被证实是一种频率很高（波长很短）的电磁波。X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。 X射线的波长范围： 0.05~100 ? 6.已知：NaCl 晶体主晶面间距为2.82×10-10 m对某单色X射线的布喇格第一级强反射的掠射角为 15°，求:入射X射线波长第二级强反射的掠射角. 根据布喇格公式 第二章 透射电子显微分析 1.透射电镜的结构 2.为什么要用TEM? 1）可以实现微区物相分析。 2）高的图像分辨率。 3）获得立体丰富的信息 ? 波长 分辨率 聚焦 优 点 ? 局限性 光学显微镜 4000 ~8000? 2000? 可聚焦 简单，直观 ? 只能观察表面形态, 不能做微区成份分析。 (射线衍射仪 0.1 ~100 ? ? 无法 聚焦 相分析简单精确 ? 无法观察形貌 电子显微分析 0.0251 ? (200kV) TEM： 0.9-1.0 ? 可聚焦 组织分析; 物相分析（电子衍射); 成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱 ） ? 价格昂贵 不直观 操作复杂； 样品制备复杂。 3.电子衍射与X射线的衍射相比的特点： 1）衍射角很小，一般为1-2度。 2）物质对电子的散射作用强，电子衍射强，摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需数小时。 3）晶体样品的显微像与电子衍射花样结合，可以作选区电子衍射。 4.明场像: 物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 透射电子成像，像清晰。 暗场像: 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 散射电子成像，像有畸变、分辨率低。 第三章 扫描电镜技术及其应用 1．扫描电镜工作原理 电子枪发射电子束（直径50(m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径5nm的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发多种电子信号。 探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像（扫描电子像）。 二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。 SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。 2．扫描电镜主要结构 电子束会聚系统 电子枪、静电透镜、磁透镜、扫描线圈 样品室 真空系统 1.33(10-2-1.33(10-4Pa，旋转机械泵、油扩散泵 电子学系统 电源系统、信号电子成像系统 图像显示系统 3．各种信息作用的深度和广度 俄歇电子穿透深度最小，一般小于1nm；二次电子穿透深度小于10nm。 入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。 高能入射电子与物质弹性相互作用返回表面逸出，能量接近于入射电子的能量（13keV），出射方向不受弱电场的影响。 背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息。 背散射电子信息的深度（0