多克沙星质量标准.docVIP

克林沙星 本品按干燥品计算，含量不得少于95％。 ??【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦。 ?????? ???本品在水中不溶，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。????????? 【鉴别】 在含量测定项下的图谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 干燥失重??取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0％。 ??炽灼残渣??取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.2％。 ??重金属?取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。 ? ???【含量测定】 ?照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验??用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L枸橼酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为287nm。理论板数按多克沙星峰计算应不低于2000，多克沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 ???测定法??取本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多克沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 ??【类别】 ?喹诺酮类。?????????????????????????? 【贮藏】 ?遮光，密封，在干燥处保存。 克林沙星 克林沙星 英文名称: Clinafloxacin英文同义词: 7-(3-amino-1-pyrrolidinyl)-1-cyclopropyl-6-fluoro-8-chloro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid;CLINAFLOXACINCAS号: 105956-97-6分子式: C17H17ClFN3O3分子量: 365.79克林沙星;7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-1-环丙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸;1-环丙基-6-氟-7-(3-氨基吡咯烷-1- 基)-8-氯-1,4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸标准：企标 本品在水中易溶，在氯仿中几乎不溶。 ??????????????????? 【鉴别】 在含量测定项下的图谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 干燥失重??取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0％。 炽灼残渣??取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.2％。 重金属??取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。 ? 【含量测定】 ?照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验??用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L枸橼酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为292nm。理论板数按多克沙星峰计算应不低于2000，克林沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法??取本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克林沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 ?喹诺酮类。 【贮藏】 ?遮光，密封，在干燥处保存。 结构 克林沙星 本品为7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-1-环丙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸;1-环丙基-6-氟-7-(3-氨基吡咯烷-1- 基)-8-氯-1,4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸。按无水物计算，含 C17H17ClFN3O3不得少于98.0%。 性状 本品为白色或微黄色结晶性粉末。几乎无臭，味苦。 本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 鉴别 1.取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg,加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。 2. 取本品加盐酸液（0.01mol/L）制成每1ml中含5μg的溶液,照分光光度法测定,在277、315nm波长处有最大吸收。 检查 1.溶液的澄清度 取本品0.1g加10ml氢氧化钠溶液溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。 2.有关物质 取本品约60mg，加3ml氢氧化钠溶解后，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含60μg和30μg的溶液，