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水分测定 1、直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100摄氏度，然后再常压下及温度103+-2条件下加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样品质量恒重。适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分且对热不稳定的各种食品。 2、测定时，精确称取上述样品2~10 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。 3、对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20小时。14%以下为安全水分。 4、液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量。浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。 5、操作条件选择：称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。 6一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g。果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。 7称量皿规格：玻璃称量瓶常用于干燥法。铝质称量盒常用于减压干燥法 8、减压干燥法; 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 9蒸馏法: 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料， 10、卡尔费休法：I2+SO2+2H2O+3C5H5N ~ 2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶不稳定与水反应，可加无水甲醇。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 11、固形物的测定方法：相对密度测定法、折光法 灰分测定 1、食品经高温（500～600℃）灼烧后的残留物，叫做灰分。（总灰分） 2、总灰分：水溶性灰分和水不溶性灰分，水不溶性灰分包括酸溶性灰分和酸不溶性灰分 3、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 4、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 5、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 6、水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量 7、总灰分的测定：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 8、温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 9、一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。 10、磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。方法：1改变操作方法：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。2添加灰化助剂：经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10% 的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。③糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。④加入 MgAc2、Mg(NO3)2