催化剂中锡.docVIP

SH/T0651—1997 重整催化剂锡含量测定法 （原子吸收光谱法） 1 范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定铂-锡重整催化剂中锡含量的方法。 本标准适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂-锡重整催化剂，锡含量范围为0.170%（m/m）~0.540%（m/m）。 2 引用标准 下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概要 试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。 4 试剂与材料 4.1 试剂 4.1.1 蒸馏水：符合GB/T6682标准的三级蒸馏水要求。 4.1.2 盐酸：分析纯，配成5%（V/V）和10%（V/V）的盐酸溶液。 4.1.3 锡粒：纯度为99.99%。 4.1.4 硝酸：分析纯。 4.1.5氯化铝（AlCl3·6H2O）：分析纯。 4.2 材料 4.2.1 空气：压缩空气经净化无油、无水。 4.2.2 乙炔气：纯度不低于99.9%。 5 仪器 5.1 原子吸收光谱仪：波长范围190nm~900nm；当吸收光度为0.1时，重复性±0.0007. 5.2 锡空心阴极灯。 5.3 分析天平：精度为0.1mg。 5.4 高温炉：1000℃±25℃。 5.5 瓷坩埚：30mL。 5.6 烘箱：温度范围0~300℃。 5.7 压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0~200℃温度和0~1MPa压力条件下工作。 5.8 干燥器：干燥剂为变色硅胶。 5.9 称量瓶。 5.10 烧杯：250mL。 5.11 表面皿：直径85mm。 5.12 容量瓶：50和1000mL。 5.13 吸量管：5mL。 6 准备工作 6.1 1mg/mL锡标准储备溶液的配制：称取1g±01mg锡粒于250mL烧杯中，加入7mL硝酸，21mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2mL时，再加入7mL硝酸和21mL盐酸，直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，用10%（V/V）盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然后定量转移至1000mL容量瓶中，用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此锡标准储备溶液每毫升含1mg锡。 6.2 标准溶液的配制：于六个50mL容量瓶中分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL锡标准储备溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氯化铝。即把称取的试样量，近似地看做完全是氧化铝，进而换算出应加入多少克氯化铝（精确至1mg）。然后用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 7 试验步骤 7.1 试样的处理和试样溶液的配制 将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中锡含量在30μg/mL左右。用吸量管加入5mL盐酸，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，用5%（V/V）盐酸溶液将溶好的试样溶液定量转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀后待测定。 7.2 试样的测定 7.2.1 按表2条件操作仪器。 7.2.2 以空白溶液调零。 7.2.3 从低含量到高含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。 7.2.4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。 7.2.5 从高含量到低含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。 7.2.6 重复7.2.4~7.2.5步骤。将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。 注：在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。 7.2.7 以各标准溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度平均值为纵坐标，绘制出锡标准溶液的工作曲线。 7.2.8 根据试样溶液的吸光度平均值，在锡标准溶液工作曲线上查出相应的试样溶液浓度C（μg/mL），通过计算得到试样的锡含量。 7.3 灼烧基的测定 7.3.1 重整催化剂锡含量是以非挥发性基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。 7.3.2 称取三份约1g（精确至0.1mg）试样于三个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温3h后取出，并放入干燥器内，冷却1h后称重，分别计算灼烧基B，以三个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B。 8 计算 8.1