15-Rietveld法结构精修简介概要.ppt

* Rietveld 法结构精修简介 姜传海 上海交通大学材料科学与工程学院 1、引言 晶体结构测定已发展成一门专门学科，不仅在物理、材料，而且在化学、地质，医学和生物学等领域中广泛应用。 采用X射线、电子和中子三种衍射，都可用来测定晶体结构，但作为收集衍射数据的试样而言，有多晶和单晶两种。 概括而论，无论是多晶试样还是单晶试样，测定晶体结构一般需完成下列工作： (a)衍射数据收集和处理，用照相法或衍射仪法收集研究试样的衍射数据，多晶包括2θ～I，单晶包括2θ、Ω、Φ、χ～I数据。衍射试验测得的强度I是总的反射能量，需经还原、修正处理后才能得到相对强度和结构振幅∣Fhkl∣ (b)对衍射花样进行指标化，并由系统消光规律判断所属的晶体点阵类型和空间群。 (c)精确测定晶胞参数。 (d)根据化学成分、密度及晶胞大小，测定晶胞中原子或分子的数目。 (e)根据衍射强度数据推求各原子在晶胞中的位置。此项工作最难，一般所说的“解结构”和精化就是指该项工作内容。 多晶体试祥和单晶试样结构测定的实验方法和数据处理有很大不问。多晶试样结构测定中，X射线、电子和中子三种衍射方法的手续大致类同，单晶试样的中子衍射和X射线衍射的结构测定方法原理相似。然而，单晶试样的电子衍射结构测定与X射线及中子衍射有较大差别。这是因为单晶电子衍射花样是