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Chapter 2 固液萃取 2-1 概述 2-2 浸出过程计算 2-3 提取设备 2-4 超临界流体萃取 §2-1 概述 定义 提取方法 提取阶段 扩散速率 工艺流程 工艺参数 萃取：是利用各种物质在选定溶剂中溶解 度的不同，以分离混合物中组分的一种方法。 固-液提取：用萃取剂分离固体混合物中组分的方法。（提取或浸提） 液-液萃取：用萃取剂分离液体混合物中组分的方法。（萃取） 1.煎煮法 是用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一定时间，以浸出药材成分的方法。适用于有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材。 2.浸渍法 是用定量的溶剂，在选定的温度下，将药材饮片或颗粒浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。分冷浸渍、温浸渍和热浸渍。适用于黏性药物、无组织结构的药材、价格低廉的芳香性药材等成分的提取。 3.渗漉法 是将润湿的药材粗粉置于渗漉器中，从渗漉器上部连续地加入溶剂，渗漉液不断地从渗漉器底部流出，从而浸出药材成分的一种方法。分单渗漉和重渗漉两种。适用于贵重药材、毒性药材和有效成分含量低的药材。 4.回流法 是将药材饮片或粗粉用易挥发的有机溶剂提取药材成分，在提取过程中，对放出的提取液加热蒸发，蒸发出的挥发性溶剂蒸汽被冷凝后，再回流到提取器中重复使用至有效成分被充分浸出的一种方法。分回流冷提、回流温提和回流热提。 菲克（Fick）第一定律 JA = - D 1.单级单次提取 2.单级多次提取 3.回流冷浸法 4.回流温浸法 5.回流热浸法 6.强制外循环提取 7.螺带式搅拌桨提取 8.加压提取 9.灌组提取 10.连续逆流提取 11.连续混流提取 1.药粒直径（粉碎程度） 2.溶剂用量及提取次数 3.浸提温度 4.浸提时间 5.浸体压力 6.浓度差 §2-2 浸出过程计算 略 §2-3 提取设备 间歇式 多能提取罐 动态提取罐 翻斗提取罐 连续式 螺旋推进式提取器 履带式连续提取器 提取效率高，能耗少，操作方便，可以单独使用，也可以串联成罐组逆流提取。 制药厂使用该设备提取植物药材。 罐内装有螺带式搅拌器，提取速率比多能提取罐高，其功能与多能提取罐类似。 传热与传质效果较好，提取率高，适用于中小型生产。 结构简单，易于清洗，适合于加热提取。不适合于粉末及提取难度大的药材提取。 提取均匀，效率高，适用于适合渗漉法提取的药材。为适合不同温度的提取，还可在受液槽下部装配加热器，每一加热器温度均可分别控制。 §2-4 超临界流体萃取 supercriticl fluid extracction,简称SCFE 一、概述 100多年前Hanny和Hogarth发现了超临界萃取 1943年Messmoore首次提出利用压缩气体的溶解力作为分离的过程 20世纪六十年代Zosel用超临界萃取技术对咖啡豆中的咖啡因的脱除获得成功 20世纪80年代起，SFE技术发展成为分析化学领域一种新的样品制备手段 定义 超临界流体萃取（SFE）：是用超临界流体作为萃取溶剂进行萃取的一种技术 超临界流体（SF）：是指处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。 超临界流体同时具有气体和液体的双重特点: (1) 密度接近液体(InC=m㏑ρ+常数；(式中ρ表示流体的密度，m为正数，m值和常数值与所使用的超临界流体以及待分离的化学组分有关 ). (2) 黏度接近气体. (3) 表面张力为零. (4) 具有较大的可压缩性,压力和温度的较小变化会引起超临界流体密度的极大变化. CO2具有较低的临界温度和临界压力，同时具有惰性、无毒、无色、无味、纯净、不易燃、价格低廉等优点。可代替传统的有机溶剂。（绿色工艺） 超临界CO2擅常对非极性物质的萃取，对极性不太强的物质（如内酯、生物碱、黄酮等）的萃取需要加入少量的机型有机溶剂（夹带剂），如水、乙醇、丙酮等，以增加CO2的极性。 (一)工艺原理 利用溶质在超临界流体中的溶解度随密度而增大的性质，在高压下，使超临界流体的密度增加，溶质溶解于其中。降低压力或升高温度是超临界流体的密度下降，溶质因溶解度降低而析出。 (二)工艺流程 四种主要设备: (1) 压缩机或高压泵 (2) 萃取器 (3) 温度压力控制系统 (4) 分离器和吸收器 (二) 超临界流体对中草药萃取的应用 中草药目前大多采用水煮或有机溶剂提取的方法,而超临界萃取为中药制备工艺和剂型现代化提供了一条新途径.利用超临界萃取技术对中草药的果实,种子,皮,根,茎和叶中的一些成分进行提取均有一些研究. (三) 超临界溶液快速膨胀技术在超细微粒制备中的应用 超临界溶液快速膨胀(RESS)是利用降低压力导致过饱和的产生,而且可以达到高的饱和速率