1钡的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的方法确认报告.docVIP

方法确认报告 1. 目的 通过分光光度法测定工作场所空气中钡及其化合物含量的检出限、精密度、准确度来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。 2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 本标准规定了监测工作场所空气中钡及其化合物浓度的方法；本标准适用于工作场所空气中钡及其化合物浓度的测定；标准依据GBZ/T 160.2-2004。 4. 方法原理 空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性条件下，钡与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成蓝色络合物，在630nm波长下测量吸光度，进行定量。 5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1微孔滤膜，孔径0.8um。 5.1.2 采样夹，滤料直径为40mm。 5.1.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 5.1.4 空气采样器，流量0～3L/min～5.2 试剂 注: 实验用水为去离子水，用酸为优级纯和高纯。 5.2.1 盐酸：ρ20=1.18g/ml。 5.2.2 磷酸：ρ20=1.83g/ml。 5.2.3 磷酸溶液，3mol/L：205ml磷酸缓缓加入1000ml水中。 5.2.4 二溴对甲基偶氮甲磺溶液，0.5g/L。 5.2.5 盐酸溶液，6mol/L：100ml 盐酸加入100ml 水中。 5.2.6 标准溶液:称取0.1437g碳酸钡（含量99.99% ）6. 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。 7. 方法操作步骤 7.1 标准曲线绘制 在6只具塞刻度试管中,分别加入0.0、0.20、0.4、0.60、0.80、1.00ml标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、.0、.0、.0、.0、.0ug 钡标准系列。向各标准管中加入1ml磷酸溶液,2.0ml二溴对甲基偶氮甲磺溶液，加水至10ml,摇匀,在630nm 波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。 7.2 样品测定 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 样品处理：向装有滤膜的具塞刻度试管中，加入10.0ml 水，在旋涡混合器上洗脱2min。取5.0ml 洗脱液于另一具塞刻度试管中，供测定。若洗脱液中钡浓度超过测定范围，可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钡含量（μg）8. 计算 8.1 按下式将采样体积换算成标准采样体积： 式中：V0—标准采样体积， L； 　 　 V—采样体积，L； t—采样点的温度，℃； P—采样点的大气压， kPa。 8.2 按下式计算空气中钡的浓度： 式中： C—空气中钡的浓度，mg/m3； 　 　 m—测得洗脱液中钡的含量，μg； V0—标准采样体积，L。 8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。 9. 方法验证实验 9.1 线性情况 用分光光度计测定工作标准系列的吸光度，以测得的吸光度均值和钡的浓度（μg）1 标准系列与相应吸光度 标准系列浓度 ( μg ) 测得吸光度 第一次 第二次 第三次 日期:2015-03-20 日期:2015-03-20 日期:2015-03-21 0.0 0.000 0.000 0.000 2.0 0.051 0.051 0.058 4.0 0.099 0.109 0.113 6.0 0.152 0.162 0.163 8.0 0.211 0.217 0.219 10.0 0.262 0.278 0.271 斜率 0.026 0.027 0.026 y轴截距 -0.002 -0.002 +0.002 线性相关系数 ( r ) 0.9995 0.9995 0.9995 曲线线性r在0.999以