有機化学实验1甲基橙的制备等,无图.docVIP

YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER 实验名称 甲基橙的制备 时间 地点 班级 姓名 实验1 甲基橙的制备 一、实验目的 熟悉重氮化反应和偶合反应的原理，掌握甲基橙的制备方法。 练习重结晶的实验操作。 二、实验原理 三、实验操作 1、重氮盐的制备 在250ml烧杯中、加入 (10ml 5％NaOH+2.1g对氨基苯磺酸(M=209))，△，溶解，冰浴冷却。另在一小烧杯中配制（0.8gNaNO2+6ml水）。并加入250ml烧杯中。维持温度0－5℃，搅拌，慢慢滴加13.4ml（3+10HCl），反应15min。 2、偶合反应 继续滴加（1.3ml N,N-二甲基苯胺（1.2g，M=121）+1ml 冰醋酸(1.05g，ρ=1.049)），搅拌10min再缓缓加入约40ml 5% NaOH，至产物变为橙色（pH试纸检验为碱性）。将反应物置水浴中加热5min，冷至室温后，再冰浴冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤，依次用少量水、乙醇洗涤产品，压紧抽干并80℃烘干。 四、数据记录与处理 实验制得粗品甲基橙 g，外观评价： 。 取少量产品加水溶解，各取2滴加入： 5% NaOH溶液中，呈 色 稀HCl溶液中， 呈 色 (5%NaOH,新配，1000ml，3+10HCl，新配，班级统一配) ? 五、实验注意事项 1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。 3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。 ?六、思考题 1、在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化操作行吗？为什么???? 2、制备重氮盐为什么要维持0-5℃的低温，温度高有何不良影响？ 3、重氮化为什么要在强酸条件下进行？偶合反应为什么要在弱酸条件下进行。 实验2 菠菜中色素的提取及薄层色谱法分离 一、实验目的 二、实验原理 叶绿素是叶绿酸的酯，不溶于水，易溶于石油醚等非极性溶剂。乙醇作为辅助溶剂使得叶片表面与石油醚兼容。提取剂最佳配比：石油醚与乙醇3:2，10min。 薄层色谱是一种简单的色谱法。选用有机溶剂作展开剂。较好的选择是：石油醚与乙酸乙酯3:2。计算Rf值。 三、实验操作 1、玻璃薄片的制作 载玻片2片，用酒精棉球擦净，晾干，称取薄层层析硅胶H: 2g+5mlH2O,调匀后即用倾注法铺板，平放30min，晾干，置烘箱升温至105℃，活化30min，备用。 （同时预先烘干磨口瓶和支型管） 2、菠菜叶绿素的提取 取4片下午的（去茎）菠菜叶片3g，剪碎，置于干燥的研钵中，加入提取剂（12ml石油醚+8ml乙醇）研磨，提取时间10min，补加石油醚8ml。过滤至分液漏斗。加20ml NaCl溶液洗去乙醇，再用10mlH2O洗去乙醇。从上口将深绿色醚层转入100ml磨口瓶，加3gNa2SO4,避光放置15min干燥。转入支型管，减压浓缩。 3、薄层色谱法分离 在制好的薄板1cm处用毛细管点样，+5ml展开剂（3ml石油醚+2ml乙酸乙酯），放入点样片，盖上展析缸的盖子，轻摇，观察溶剂前沿及色斑。晾干，测量，计算Rf值。 数据记录与处理 溶剂 胡萝卜素 叶绿素a 叶绿素b 叶黄素 距离（cm） Rf 五、参考文献： 1、张素霞，菠菜叶中叶绿素提取工艺研究。中国食物与营养，2008.5:40-43 2、李凯，薄层色谱方法的改进，实验室科学，2008.1:163-166 实验3糖的性质及糖的旋光性测定 一、实验目的 二、实验原理 ①葡萄糖G（CH2OH(CHOH)4CHO，醛糖，右旋糖）与果糖F（CH2OH(CHOH)3COCH2OH，酮糖 ，左旋糖）互为同分异构体，Fehling试剂只氧化醛不氧化酮： CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2 ―△→ Cu2O+ CH2OH(CHOH)4COOH+2H2O 而酮糖与间苯二酚作用发生Seliwanoft颜色反应。二者以此区分。 蔗糖是低聚糖，可水解为G+F;麦芽糖水解为G+G;淀粉和纤维素都是均聚糖，水解产物均为G. ②酒石酸是光活性物资，叫旋光性。逆时针旋转记为:“左旋，L, (―)”；顺时针:“右旋，D, (+)”。手性化合物都具有旋光性。蔗糖[α