有機实验报告(富马酸二甲酯的制备).docVIP

探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯反应的影响 ******** （华南师范大学化学与环境学院 广州 510006） 摘要：顺丁烯二酸酐（马来酸酐）与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类，通过设定对比性实验，从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。 Abstract: The dimethyl fumarate is synthesized by one-step from maleic anhydride and methanol in the presence of mixed catalyst. This paper, by setting catalyst type, determines catalytic conditions of the synthesis of dimethyl fumarate.. 关键词：富马酸二甲酯；合成；催化剂；顺丁烯二酸酐；甲醇；对比。 Key words: dimethyl fumarate; synthesize; catalyst; maleic anhydride; methanol; contrast. 富马酸二甲酯的化学名称为反丁烯二酸二甲酯,简称DMF, 分子式 C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔点102~104℃,密度1.37, 无味 ,略具酯的香味 ,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯 ,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中 ,对光稳定 ,在紫外线及阳光下 72 h 基本无变化 ,110 ℃热 1 h 不分解 ,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差 ,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性 ,对金属无腐蚀性 ,其水溶液 pH 值为 6. 7～7. 3 ,所以 DMF 性质稳定。DMF是80年代国内外研究开发的新型防腐防霉剂 ,它具有很强的生物活性,因升华而具有熏蒸性,故具有接触杀菌和熏蒸杀菌的双重作用,这是一般防霉剂难有的特性,其具有广谱、高效的抑菌、杀菌作用，并具有杀虫作用，毒性低，化学稳定性好，适用的pH值范围较宽，抑菌效果优于防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸、丙酸以及其它盐类，可应用于食品、饲料、粮食、水果、蔬菜、纺织品、化妆品及药物的防霉、防虫。DMF的合成一般是以马来酸或富马酸为原料来合成，工艺线路有3条：（1）以马来酸或富马酸为原料 ,马来酸在催化剂和辅助剂作用下 ,经异构化反应转变为富马酸 ,再与甲醇酯化反应制得 ,反应收率约83%[2]。（2）以马来酸或富马酸为原料 ,经酰氯化反应得到丁烯二酸二酰氯 ,后者再与甲醇醇解反应而得富马酸二甲酯[3]。（3）以马来酸酐为原料 ,马来酸酐在催化剂和辅助剂作用下水解异构化反应 ,得到富马酸 ,再与甲醇发生酯化反应 实验原理 实验装置图 1实验部分 1.1原料与试剂 顺丁烯二酸酐，甲醇，Al2O3.6H2O,FeCl3.6H2O,钼酸钠，对甲苯磺酸，浓磷酸，浓盐酸，浓硫酸，硫酸氢钠，冰水 1.2主要设备和仪器 搅拌器，回流冷凝管，三口烧瓶，酒精灯，铁架台，温度计，锥形瓶，直型冷凝管，弯管，接液管，铁夹，抽滤瓶，布氏漏斗，玻璃棒 1.3富马酸二甲酯的合成 （1）在三个装有有搅拌器、温度计、回流装置的150mL三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐4.0g(定量)与10ml甲醇（定量），分别加入几种不同的催化剂，用量均为1mol, 加热回流反应1.5h（定量）, 待反应结束后, 剩余物倒入烧杯中 ,在搅拌下 ,将 5 倍于剩余物的冰水加入烧杯中 ,外部用冰