重结晶及过滤 1,学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2,掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。 (1)与被提纯的有机物不起化学反应; (2)对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大,而在冷溶剂 中溶解度小; (3)对杂质的溶解度应很大或很小; (4)能得到很好的晶体; (5)溶剂的沸点适中; (6)价格低廉,毒性低,回收率高,操作安全。 避免溶解过程中出现油珠状物产生,应注意下列两方面的问题: (1)所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点; (2)如不能选择沸点较低的溶剂时,应在比熔点低的温度下溶解固体。 (3)固体全部溶解后,补加已经加入的溶剂量的20%左右的相同溶剂。 (1)热过滤:除去不溶性杂质。 (2)活性碳煮沸5-10分钟后热过滤,除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒,适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量:溶质量的1-5%。 活性炭必须等固体物质全部溶解后加入,不能在沸腾时加入,应在沸腾后稍加冷却加入。 (3)热过滤方法:折叠滤纸过滤或减压过滤。 要求晶体粒度大小适度。 滤液静置,缓慢冷却,可避免晶体过细; 若晶体过大,可轻轻摇动。 如果达到饱和后晶体不析出,可采取的方法有:冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。 根据化合物的性质选择适当的干燥方法,常用的干燥方法有: 晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。 1.水重结晶乙酰苯胺 活性炭脱色
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