萘和苯甲酸的分離及提纯(完整版).docxVIP

南昌大学有机化学实验报告 学生姓名： 小田田 学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩： 考察实验：二组分混合物（苯甲酸和萘）的分离和提纯 一：实验目的 根据苯甲酸和萘的基本性质，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘 二：实验基本原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式： 三：主要试剂及主、副产物的物理常数 名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 水 醇 醚 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 四：主要试剂规格及用量 名称 规格 用量 苯甲酸 分析纯 1g 萘 分析纯 1g 乙醚 新蒸 20mL 氢氧化钠 5%水溶液 30mL 五：实验装置图 图一：分液漏斗 图二：抽滤装置 图三：蒸馏装置 六：实验步骤及现象 操作步骤 实验现象 原理说明 称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解 固体溶解，形成无色透明溶液 混合物都易溶于乙醚 将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出 乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集34～38℃馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。 溶液分层但不明显，因为上下层均为透明无色液体 加入氯化钙时，乙醚中先形成白色固体，随着继续加入，最后形成白色粉末。 将剩余液体趁热倒在表面皿上时，液体迅速变为白色晶体，经称量，有0.95g 使苯甲酸转化成苯甲酸钠而溶于水层，而萘继续溶于乙醚，在水层之上 利用乙醚沸点比较低的性质除掉乙醚，则剩下的就是纯净的萘了。 最后的液体是萘溶解在少量的乙醚里，当倒出来之后，随着乙醚快速挥发，萘以固体的形式凝固了。 水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。 加入浓盐酸时形成白色糊状物，抽滤干燥后得到2.3g白色针状晶体 水层经酸化后重新得到苯甲酸，苯甲酸不溶于水而从水中析出 七、实验结果及分析 苯甲酸： 2.3g 萘： 0.95g 分析：理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g，而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g，远远大于理论值。其可能原因有：a、苯甲酸烘干不够完全； b、最开始称量混合物时，天平读数可能错误了，导致称量的混合物多于2g； c、联想到上一次制取苯甲酸的实验，苯甲酸的产量也大于理论产量，猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。 八、实验注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。