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- 2016-11-28 发布于重庆
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蔬菜農药残留检测及去除方法的探讨1
蔬菜农药残留检测及去除方法的探讨
哈尔滨商业大学 07级食品质量与安全(2)班 徐唯
摘要 利用农药快速测定仪对蔬菜中农药的残留检测进行了具体的试验,选择菠菜进行取出实验,在盐水中浸泡10min中为最有效的去除方案。
关键字 蔬菜 农药 残留 检测 去除
食品安全已成为当今世界十分关注的重大问题,而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。在全球范围内,每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析。因此,分析的质量(如精确度、灵敏度、选择性及分析范围)必须符合特定的要求,并且力求快速、简便、易操作、低成本、低污染、对环境友好、较少的器具及空间需要等【1】。农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术,传统的提取净化技术已远远满足不了了现代农药残留分析的要求,随之而产生的有更快递,更高效的前处理技术 [2,3]。
在现实生活中,应如何利用简便,快捷的方法让自己吃上放心蔬菜,在这里本方案详细介绍了如何检测残留农药,并对几种常用的去除方法进行比较,选出了最有效的去除残留农药的方法。
1 实验材料与仪器
1.1 实验材料
(1) 农药残留快速测定仪专用试剂
(2) 市售菠菜叶,芹菜叶,生菜叶 (大发市场)
1.2 实验仪器
(1) 农药残毒快速测定仪
(2) 恒温水浴
(3) 电子天平
(4) 恒温干燥箱
(5) 组织捣碎机
2 实验方法
2.1蔬菜农药残留检测
2.1.1
(1) 样品的准备
选取新鲜蔬菜,擦去表面泥土,切成1cm左右见方碎片,电子天平称取样品2.0g.
(2) 样品中农药的提取
用长颈漏斗向提取瓶中滴入农残试剂(一)至刻度线处10ml,将称好的2.0样品放入提取瓶中,用搅拌针将样品压入提取液中,使提取液浸没样品,然后在室温(2-35℃)下浸泡15min(每隔5min用搅拌针搅拌一下),用短颈滴管分别吸取样品上清液于比色瓶中待用。
(3) 校准测量
用长颈滴管将农残试剂(一)滴入到比色瓶至刻度线(4ml),旋紧比色瓶定位器,将比色瓶插入比色瓶槽中锁定。打开仪器开关,按“调零”键,调零完毕,液晶屏上显示出:10.000。
(4) 空白测量
取出比色瓶,旋下比色瓶定位器,分别滴入农残试剂(二)、(三)、(四)各两滴,旋紧比色瓶定位器,摇匀,将比色瓶插入比色瓶中锁定,按“调零”键,屏幕上显示倒计时180s:A179、179、178等,待倒计时结束后屏幕显示A00011,取出空白比色瓶。按“调零”键,记录显示屏上的习惯度值A和b,计算出b-A吸光度差值。然后另取一个干净的比色瓶重复(3)、(4)步骤,再次计算出b-A吸光度差值。两次吸光度差值不大于u0.05即可。
2.1.2
(1) 取装有样品溶液的比色瓶,分别加入农残试剂(二)、(三)各二滴,旋紧比色瓶定位器,摇匀,在室温(20-35℃)下放置15min后取下比色瓶定位器,加入农残试剂(四)二滴,旋紧比色瓶定位器,摇匀,将比色瓶插入比色槽中锁定,按“浓度”键,屏幕上显示倒计时180秒,待倒计时结束后即显示抑制率Exx.XI,即为样品中农药残留含量。
(2) 连续检测样品时,按上步步骤操作即可。
(3) “调零”键四次,分别出现A、B、C、D、E4个吸光度值和1个抑制率值。
(4) 如果仪器重新开机时,必须重新进行“校准测量”和“空白测量”后,再进行样品的检测。
2.1.3
(1) 结果计算
在完成样品测定后,屏幕上显示的就是最终结果抑制率。检测结果是按公式(1)计算而得:
E%=[b-A-(d-C)]/(b-AN)×100% ................. (1)
式中:E:抑制率
A:空白测量3min前的吸光度值
C:样品测量3min前的吸光度值
b:空白测量3min后的吸光度值
d:样品测量3min后的吸光度值
(2) 结果判定
当被测样品的抑制率读数在40%以上时,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,应进一步测定确认。
选出蔬菜中农药残留最高的为去除实验对象。
2.2 蔬菜叶农药残留去除方法的选择
2.2.1
(1) 配置1mol/L盐水:准确称量5.85gNacl溶解于水中,然后倒入100ml的容量瓶中,定容,摇匀。
(2) 去除:取三份蔬菜叶,每份2.0g,分别浸没于三个盛有上述盐水的提取瓶中(10ml),分别放置5min,10min,15min,之后用清水洗去上面的盐水。
(3).检测:取出样品后重复2.1中的浓药残留检测步骤。
2.2.2
(1) 同上将3份准备好的蔬菜菜叶浸没于三个盛有淘米水的提取液中(10ml),分别放置5min,10min,15min,之后用清水洗去上面的盐水。
(2) 检测:取出样品后重复2.1
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