现场质量控制讲义2015.5.29探讨.docVIP

现场采样质量控制技术 （水、气、土、固废等） （一）水和废水监测质量控制 1．水和废水现场采样监测质量控制 (1)采样准备 1)采样人员根据采样方案或要求，选择合适的采样容器、采样设备和监测仪器。 2)采样容器洗涤方法按样品成分和监测项目确定。 ①通用的洗涤方法：通常，除阴离子表面活性剂项目外，玻璃瓶和塑料瓶首先用水10%的硝酸浸泡24 h， ②有特殊要求 (a)用于盛装背景值调查样品的容器，用10%的盐酸浸泡8h以后，还需用(1+1)3～4 d，沥去酸液漂洗干净，再用去离子水充分荡洗三次。为去除黏附在容EDTA-氨水进行处理。这是一种温和而有效的方法。 (b)测铬的样品容器只能用10%硝酸浸洗，不能用盐酸或铬酸洗液浸洗。 (c)测汞的样品容器可用(1+3)硝酸充分荡洗并浸置数小时，然后依次用自来水 (d)测油类的样品应选用广口玻璃瓶作容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，2～3次。 ③测阴离子表面活性剂的样品容器，不能用洗涤剂清洗，可用(1+9)的盐酸一乙醇 ④部分有机项目和细菌学项目按监测方法中的要求洗涤容器。 3)细菌学项目的采样容器按监测方法中的要求事先灭菌。 4)对现场使用的监测仪器进行功能和校准状态核查，保证使用仪器完好：运输中保 (2)现场采样监测 1)保证采样按时、准确、安全。 2)采样断面应有明显的标识物，采样人员不得擅自改动采样位置。 3)采样时应保证采样点的位置准确，注意避开表面油污、漂浮物、悬浮异物、水草( GPS)定位。 4)用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水 5)采样时，除油类、细菌学项目、部分有机物等有特殊要求的项目外，要先用采样2～3次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的 6)油类、BOD；、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要 7)如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。分离方法为：将所采水1～2 L量筒），静置30 min，将不含沉降性固体但含有pH、溶解氧、电导率、总悬 8)采集油类水样，应在水面下300 mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。 9)采集溶解氧、BOD和挥发性、半挥发性有机污染物项目的水样，采样时水样必BOD5水样时，测定溶解氧的水样采集后应在 10)采集湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时，水样静置30 min50 mm以下位置，再加 11)细菌学样品的采集要求：已灭菌和封包好的采样瓶，要小心10～15 cm处，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内，如果没有水流，应70%的酒精3 min以除去水管中的滞留杂质，采水 12)现场测试前的仪器校准：pH计测试前用标准缓冲液进行校准，溶解 (3)质控样品的采集 1)全程序空白样：地表水、较清洁水、废水敏感或重要项目，每批样品除色度、臭、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采全 全程序空白样采集方法：现场采样时，将纯水带至现场代替样品，采入样品瓶中， 2)现场平行样：每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，其余每个项目加采不少于10%1%～10%现场平行样（根据现场情况确定）。 污染事故、污染纠纷样品加采100%现场平行样或增加频次分时段连续采样。 (4)采样记录、样品检查及运输 1)采样记录：水样采集后，应在现场即时填写采样记录，采样记录使用签字笔或硬 现场其他未尽事宜应在备注栏内叙述，水质物理性状如有异常，要记录清楚。 2)样品检查：采样结束前，应核对采样计划、采样记录、送样单和样品情况，如有 在运输水样前，应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破 3)样品运输：水样采集后应立即送回实验室，根据采样点的地理L置和每个项目分 样品运输时应有专门押运人员。水样移交化验室时，应有交接手续。 (5)其他 每次分析结束后，除必要的留存样品外，样品瓶应 (6)监督检查 质量管理员或质量监督员定期或不定期随采样人员去现场，检查采样器具的符合性， 3．水和废水监测质控样判别要求 (1)全程序空白 全程序空白测定值应小于方 (2)精密度 1)各常规分析项目实验室平行双样控制指标执行各自方法中的规定要求，若无要求4-5执行。 表4-5水质监测平行双样控制指标 样品含量范