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暨南大学本科实验报告专用纸 课程名称 《高分子化学》实验 成绩评定 实验项目名称 脲醛树脂的制备 指导教师 饶华新 实验项目编号 01 实验项目类型 综合类 实验地点 材料系326实验室 学生姓名 刘文军 学号 2013051627 学院 理工学院 系 材料科学与工程系 专业 材料科学与工程 实验时间 2015 年 3 月 18 日 下午～ 3 月 18日 下午 温度 ℃湿度 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH2－O－CH2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应中性条件下保存。使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37﹪） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 序号 实验步骤 实验现象 1 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL浓度为37﹪的甲醛水溶液，用5﹪的NaOH溶液调节pH为7.0－7.5。然后加入50g尿素，搅拌溶解。 2 加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min。此时，体系的pH值下降到6.0－6.5。 3 用5﹪的盐酸调pH值为4.3－4.5，在温度90－92℃，反应20－30 min。 4 进行树脂与水的混溶性测定。当与水混溶的试样呈乳白色时，用氢氧化钠调pH为6.7－7.0。 5 在pH为6.7－7.0，温度65－70℃的条件下，用水泵减压脱水。当脱水量达原始组分重量的20﹪时，反应即可结束。得到脲醛树脂。 五、注意事项 1．反应第二阶段的pH值控制非常重要，pH值低，反应速度快。控制不好，反应物易发生凝胶，导致反应失败。 六、树脂的检测 1．树脂与水混溶性的测定 反应生成物与水的混溶性标志着树脂缩合反应的深度，主要在酸性介质反应阶段进行检测。用吸管取样，将2－3滴树脂滴入预先放入试管或量筒里的5 mL冷水（13－15℃）中。当树脂与水混溶呈现乳白色时，表明酸性缩合反应阶段即告结束。 七、实验结果 （1）产物性状： （2）产物的质量或产率： 八、思考题 脲醛树脂实验最关键的步骤是什么？ 答： 脲醛树脂在制备（不同阶段）、存储和应用过程中的pH值有何变化？ 答： 脲醛树脂有何应用？它能在要求耐水的场合长期使用吗？ 答： 如何制备低游离甲醛含量的脲醛树脂？ 答： 2