第二章食品样品的采集和预处理.ppt

食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。 什么是随机抽样？ 什么是四分法？ 样品如何保存？ 样品的6种预处理方法？ ①原理：利用样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同来进行分离。（溶解度的不同） ②固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） 原理：利用样品溶液中的离子与离子交换树脂发生离子交换来实现分离。 阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH （一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或或含脂肪的样品，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 可用于食品中农药残留的分析。 1. 硫酸磺化法（磺化法） 油脂遇到浓硫酸灰磺化成极性极大且易溶于水的化合物。 磺化法利用这一特性，将样品中的脂肪磺化后经水洗除去。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 皂化法 以热发生碱KOH-乙醇溶液与及其杂质发生皂化反应，而将其除去。 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 本法只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。 ①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 ②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 ③常用碱为NaOH或KOH， ④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 原理:利用沉淀反应进行分离。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 是常用的样品净化方法。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分改变其存在的状态，以消除其对被测组分的干扰。 原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。 1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2. 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 旋转蒸发仪 食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。 什么是随机抽样？ 样品如何保存？ 样品的6种预处理方法？ 第三节 食品分析的误差与数据处理 真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。 准确度：测定值与真实值的接近程度。 精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。 误差：测定值与真实值之差。 系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。 它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。 偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？ 例 1 下列情况分别引起什么误差？ ①容量瓶和移液管不配套； ②在重量分析中被测组分沉淀不完全； ③试剂含被测组分； ④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准； 例 2 1.正确选取样品量 2.增加平行测定次数，减少偶然误差 3.做对照实验 4.做空白实验 5.校正仪器和标定溶液 6.严格遵守操作规程 评估数据精确度的方法 1.计算几个测定值的离散程度（分布范围）大小。这种方法估计不准，不常用。 2.标准偏差法。可以正确反应若干测定值之间的离 散究竟有多大。 3.相对平均偏差。测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。 可信度的分析 测 定 数 据 数 理 统 计 评估多次测定的准确度和精确度 发散程度 聚集程度 标准偏差，又称均方根差，是用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。 标准偏差越小，这些值偏离平均值就越少，反之亦然 。 变异系数又称“标准差率”，是衡量资料中各观测值变异程度的另一个统计量。 变异系数的值大,则说明测定结果差异较大,分布不均匀。小则说明测定结果差异较小,分布较均匀。  正态