第12章 甾体激素类药物的分析_培训课件.pptVIP

* 样品要通过前处理，除去辅料的干扰后才进行鉴别试验。 * 提问可采用什么方法来提高甾体激素类药物的分光光度活性。 2. 方法 暗45′ 对照品法 醋酸地塞米松软膏 含量测定 对照液：精密称取醋酸地塞米松对照品 25mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇适 量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量 取5ml，用无水乙醇稀释至50ml，摇匀。 供试液：精密称取本品适量（约相当于 醋酸地塞米松25mg），置烧杯中，加无 水乙醇约25ml，置水浴中加热，搅拌，使醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷却， 滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：精密量取上述溶液各10ml，分 别置具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇， 残渣中加氯仿10ml，振摇，使残渣溶解， 各精密加0.1%异烟肼甲醇溶液10ml，摇 匀，置55℃暗处保温45分钟，取出，放 冷，用氯仿稀释至25ml。摇匀，在415 nm的波长处分别测定吸收度，计算即得。 3.讨论 反应速度 （1） C3= O ＞ C17= O 、 C20= O C11= O 不反应 反应专属性 C3－酮基 （2）溶剂的选择 异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇 无水甲醇 无水乙醇 （3）水分、O2与光线的影响 含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓ 不挥发溶剂、不吸收水分