室内空气--第3部分：测定室内空气和试验箱空气中甲醛和其它羰基化合物--活性取样法实施细则.doc

类别 作业指导书-检验实施细则 编号 ZD-JH1-115- 2015 室内空气--第3部分：测定室内空气和试验箱空气中甲醛和其它羰基化合物--活性取样法实施细则 1、适用范围 ISO 16000本部分内容描述了对空气中甲醛（HCHO）及其他碳基化合物（醛和酮）的测定程序。本方法专为甲醛而设计，但稍加修正，即可用于至少13种其他碳基化合物的探测及定量。此法适用于浓度范围约为1微克/m3至1毫克/m3甲醛及其他碳基化合物的测定。通过时间加权平均值取样的方法获取样本，这种方法可用于对空气中所含甲醛进行长期（1—24小时）或短期（5—60分钟）的取样活动。 ISO 16000本部分内容描述了对甲醛及其他碳基化合物的取样和分析程序，具体包括：将来自空气中的甲醛及其他碳基化合物，采集到表面涂有2,4-二硝基苯肼的容器上；使用高性能液相色谱仪进行后续分析；此处的色谱仪具有紫外线吸收探测功能（1,3），上述程序是专为借助吸附容器和高性能液相色谱仪而采集、分析空气中的甲醛而编订的，但它也可用于从空气中采集其他醛和酮并进行测定的操作。 ISO 16000本部分的内容适用于下述碳基化合物：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、戊醛、 2,5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、异戊醛、丙醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、对甲苯甲醛、间甲基苯甲醛 2、引用标准 BS ISO 16000- 3：2011《室内空气--第3部分：测定室内空气和试验箱空气中甲醛和其它羰基化合物--活性取样法》 3、原理 ISO 16000本部分的内容涉及：抽取空气，使之通过某一容器；此处的容器内含硅胶，外敷2,4-二硝基苯肼试剂。此方法是基于下述原则进行的：存在酸的情况下，碳基将会与二硝基苯肼发生特效反应，从而形成稳定的衍生物。使用具有紫外线探测或二极管阵列检测功能的高性能液相色谱仪对二硝基苯肼衍生物进行分析，寻求其母醛和酮。 4、试剂和材料 4.1 使用2,4-二硝基苯腙之前，应借助紫外线级氰化甲烷对其进行至少两次再结晶操作。 4.2 氰化甲烷应为紫外线级（每一批次溶剂使用前，应进行测试）。 4.3 高氯酸，按质量计算的浓度为60%，密度=1.51千克/升。 4.4 盐酸，按质量计算的浓度为36.5%--38%，密度=1.19千克/升。 4.5 甲醛为37%的溶液，按质量计。 4.6 高纯度醛和酮，用于获取二硝基苯腙衍生物的标准（任选）。 4.7 乙醇或甲醇，高性能液相色谱级 4.8 氮气，高纯度等级（最佳来源）。 4.9 木炭，颗粒状（最佳来源）。 4.10 氦气，高纯度等级（最佳来源）。 5 仪器 常见实验室仪器设备及下列仪器设备。 5.1 取样 5.1.1 按照第8款的要求，取样容器应内含硅胶，外敷二硝基苯腙;或者选用商业可用的取样容器。容器内应含有最小质量为350毫克的硅胶，且按质量计，二硝基苯腙涂抹量不低于0.29%。硅胶床的直径与长度之比不应超过1:1。在取样速率为1.5升/分的情况下，用于甲醛的容器工作能力至少为75微克，且捕集效率不低于95%。具有较低空白本底及较高性能的取样容器，即为商业可用的。 注：取样速率为1.5升/分的情况下，使用用户准备的取样容器，观察到19千帕的压力下降。某些预涂的商业可用容器可能会存在较低的压力下降现象，此种情况下，允许使用电池控制的个人取样泵。 5.1.2 空气取样泵，应具有精准的取样能力，且取样流介于0.1—1.5升/分之间。 5.1.3 流量控制器，是指质量流量计和质量流量控制器，或其他合适的测量装置；它们可将流经取样容器的空气流量设定在0.50—1.20升/分之间。 5.1.4 流量校准仪，如：旋转式流量计、皂泡计或湿式气体流量计。 5.2 样本分析 5.2.1 高性能液相色谱系统，由下述部分组成：流动相存储器；高压泵；喷射阀（具有25微升或其他方便环体积的自动取样器）；一个C18型反相柱（如：25厘米×4.6毫米内径，5微米的粒度）；一个操作尺寸为360纳米的紫外线探测器或二极管阵列检测器；及数据系统或纸带记录器。 使用等强度反相高性能液相色谱仪对二硝基苯腙-甲醛衍生物进行测定，此处所指色谱仪配有紫外线吸收探测器，且操作尺寸为360纳米。类似的，也应对空白容器进行释放及分析。通过如下途径对样本中的甲醛及其他碳基化合物进行辨识和定量：比较他们与标准溶液的保留时间、峰高或峰面积方面的差异。 注：多数商用高性能液相色谱分析系统适用于此项操作。 5.2.2 注射器和吸液管 5.2.2.1 高性能液相色谱注射管，其容积至少为环体积的四倍（参看5.2.1）。 5.2.2.2 容积为10毫升的注射器，用于制备涂抹二硝基苯腙的容器（聚丙烯注射器是适用的）。 5.2.2.3 注射