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§9-2 光度计及其基本部件 一、主要部件 光源 单色器 样品室 检测器 显示 光度计主要部件 紫外-可见分光光度计组件 光源 单色器 吸收池 检测器 信号显示系统 氢灯，氘灯，185 ~ 375 nm； 钨灯，400 ~ 2500 nm. 基本要求：光源强，能量分布均匀，稳定 作用：将复合光色散成单色光 棱镜 光栅 玻璃， 360 ~ 3200 nm, 石英，200 ~ 4000 nm 平面透射光栅， 反射光栅 玻璃，光学玻璃，石英 作用：将光信号转换为电信号，并放大 光电管，光电倍增管，光电二极管，光导摄像管（多道分析器） 表头、记录仪、屏幕、数字显示 显色反应 2．单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 §9-2 光度计及其基本部件 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 红 紫 λ1 λ2 800 600 500 400 光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。 M1 M2 出射狭缝 光屏 透镜 平面透射光栅 光栅衍射示意图 原理： 利用光通过光栅时 发生衍射和干涉现象而分光. 3. 样品室 样品室放置各种类型的吸收池和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 4.检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5.信号显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。 §9-2 光度计及其基本部件 检测器 Se Au，Ag 半导体 h? 硒光电池 Ag、Au 光电管 红敏管 625-1000 nm 蓝敏管 200-625 nm Ni环（片） 碱金属 光敏阴极 h? 光电倍增管 待扫描 160-700 nm 1个光电子可产生106～107个电子 8.2.2 分光光度计的类型 §9-3显色反应及显色条件的选择 一.吸光光度法对显色反应的要求 1、显色反应 待测物质本身有较深的颜色，直接测定；待测物质是无色或很浅的颜色，需要选适当的试剂与被测离子反应生成有色化合物再进行测定，此反应称为显色反应，所用的试剂称为显色剂。 按显色反应的类型来分，主要有氧化还原反应和配位反应两大类，而配位反应是最主要的。 M无色 + R = MR有色(主要是配位、氧化还原反应） §9-3显色反应及显色条件的选择 2.吸光光度法对显色反应（显色剂）的要求 　　(1)灵敏度高，κ大 　　(2)选择性好，干扰小 　　(3)显色剂在测定波长处无明显吸收 　　(4)有色化合物与显色剂之间的颜色差较大 　　(5)有色化合物组成恒定，化学性质稳定 §9-3显色反应及显色条件的选择 二. 显色剂 无机显色剂不多，因为生成的配合物不稳定，灵敏度和选择性也不高。如用KSCN显色测Fe3+、Mo(Ⅳ)、W(Ⅴ)和Nb5+；用钼酸铵显色测P、Si和V;用H2O2显色测V5+、Ti4+等。 有机显色剂分子中含有生色团或助色团。生色团是某些含不饱和键的基团，如偶氮基（ ）、对醌基（ ）和亚硝基（ ）等。这些基团中的π电子被激发时需能量较小，可吸收波长400 nm以上的可见光而显色。助色团是含孤对电子的基团，如氨基、羟基和卤代基等。这些基团与生色团上的不饱和键作用，使颜色加深。 §9-3显色反应及显色条件的选择 §9-3显色反应及显色条件的选择 有机显色剂 A 磺基水杨酸 OO型螯合剂，可与很多高价金属离子生成稳定的螯合物，主要用于测Fe3+。 B 丁二酮肟 NN型螯合显色剂，用于测定Ni2+。 C 1，10-邻二氮菲 NN型螯合显色剂，测微量Fe2+。 D 二苯硫腙 含S显色剂，萃取光度测定Cu2+，Pb2+，Zn2+，Cd2+，Hg2+等。 E 偶氮胂Ⅲ(铀试剂Ⅲ) 偶氮类螯合剂，强酸性溶液中测Th(Ⅳ),Zr(Ⅳ)，U(Ⅳ)等；在弱酸性溶液中测稀土金属离子。 F 铬天青S 三苯甲烷类显色剂，测定Al3+。 G 结晶紫 三苯甲烷类碱性染料，测定Tl3+。 有机显色剂 CH3－C－C－CH3 HO－N N－OH ＝ ＝ N N OH COO