01-X射线衍射分析概述.ppt

* 表11 产物相 Y2O2S 含量的定量分析编号 微波功率P 反应时间t Y2O2S 的含量 w min wt%611 510 10 54.37612 510 15 84.19613 510 20 76.22615 510 30 71.02617 510 40 43.29621 510 10 78.28622 510 15 97.92623 512 20 100.16625 510 30 98.76627 510 40 93.81811 680 10 92.99812 680 15 95.32813 680 20 91.96815 680 30 81.64817 680 40 65.56 * 为验证该定量分析方法的准确和可靠性，取纯 Y2O2S 和 Y2O3 按一定配比混合成验证试样，再与 α—Al2O3 按质量比 1:1 混合均匀，按同样的步骤测定，验证结果如下表：样品 已知值％ 测定值％ 相对偏差％验样1 88.2 88.50 +0.34验样2 58.8 57.41 –2.36  结果表明，在测量范围内，最大相对偏差约为 2.4％。 * 5. 粉末衍射线的宽化及晶粒大小的确定晶粒直径 固定常数（0.9或0.89）   D = 或 D = 式中 晶粒较大没有 待测样品半高宽 宽化半高宽  θ —— 衍射角  λ —— 波长 B —— 衍射峰的半高宽（单位为弧度）（如图29所示） B = B测量 － B标准 颗粒大于 1000 ? 标准样品半峰 宽，一般用结晶较好的多晶硅 样品粉末线实际测得半峰宽 * 常用平方差公式 B2 = B2测量 －