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直接染料高温稳定性探究 摘要：本文以直接黑VSF为例，利用马弗炉于不同温度下烘干直接染料，模拟大型生产中的喷雾干燥过程。结论表明，加入适量亚硫酸钠可以阻止染料的高温氧化现象，最优量为0.5%。 关键词：直接黑VSF 亚硫酸氢钠 亚硫酸钠 吸光度 1引言 目前，直接染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断提高，对染料的要求也越来越高。传统直接染料生产工艺中，杂质、盐分的汇集大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。现已有文献提供一种简化生产工艺、提高染料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接喷雾干燥制备工艺。但高温下直接染料易被氧化，应加入适量的还原剂以防止染料的氧化，本文以直接黑VSF为例，利用马弗炉于不同温度下烘干直接染料，模拟大型生产中的喷雾干燥过程，以确定高温喷雾干燥情况下所使用的还原剂及其最优加入量。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 纯碱，硫酸钠，亚硫酸钠，N，N-二甲基甲酰胺（DMF），直接耐酸大红4BS，直接耐晒黑G，直接黑VSF600，所用化学药品均为分析纯，染料均为天津市亚东化工染料厂生产 UV—2102PC型紫外可见分光光度计，HH-4恒温水浴，循环水式多用真空泵，马弗炉 2.2 寻找变性温度 1、称取0.5g之直接黑VSF600，溶于15ml水，全部转移至坩埚中（先加入10ml水，再用剩余水冲洗）。 2、重复称量6组，取出一组，加入0.4g碳酸钠助溶，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，最大吸收波长为600nm，测量吸光度，作为空白。 3、取出5组，全部置于马弗炉中，依次调节温度为180℃，200℃，220℃，240℃，260℃，烘干一个小时，取出坩埚中全部物质，加入0.4g碳酸钠配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度。 4、绘制吸光度随温度变化曲线。 2.3寻找最适还原剂的最优量 拟定试验配方如下： 直接黑VSF600 0.5g 磷酸钠 0.005g 碳酸钠 0.064g 硫酸钠 0.4798g 1、按上述配方称取两组，一组直接配成500ml配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，最大吸收波长为480nm，测量吸光度，作为空白；另一组置于260℃烘干一个小时，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度，作为空白烘干。 2、加入还原剂，首先尝试亚硫酸氢钠，分别在坩埚中加入0.5%，1%，2%，4%的亚硫酸氢钠取代部分硫酸钠，加入15ml水，于260℃烘干一个小时，取出坩埚中全部物质，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度 3、采用亚硫酸钠作为还原剂，亚硫酸钠一般都带7个结晶水，化学式为Na2SO3 ?7H2O，分别在坩埚中加入0.2%，0.35%，0.5%，0.8%，1.0%的亚硫酸钠取代部分硫酸钠，加入15ml水，于260℃烘干一个小时，取出坩埚中全部物质，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度。 3结果与讨论 3.1 寻找变性温度 表2.1直接VSF600吸光度随温度变化 温度（℃） 空白 180 200 220 240 260 吸光度 0.476 0.477 0.414 0.200 0.068 0.017 0.479 0.479 0.404 0.204 0.065 0.018 平均值 0.478 0.478 0.409 0.202 0.066 0.018 图2.1直接黑VSF600随温度升高吸光度变化曲线 温度为180℃时，吸光度与空白相比相差不大，故低于180℃时，直接黑VSF600不会变性，不再进行实验；当温度为200℃时，吸光度变化较大，被氧化染料增多；温度超过200℃时，吸光度随温度变化率很大，染料迅速变性。 3.2 寻找最适还原剂的最优量 表3.4 不同量亚硫酸氢钠对染料稳定性影响 亚硫酸氢钠占染料的量 空白 空白烘干 0.5% 1% 2% 4% 吸光度 0.584 0.436 0.504 0.496 0.478 0.424 0.593 0.446 0.487 0.478 0.462 0.417 平均值 0.589 0.441 0.496 0.487 0.470 0.421 图3.4 不同量亚硫酸氢钠（0.5%-4%）对染料稳定性影响 分析：亚硫酸氢钠的最优量大约在0，7%-0.8%之间，此时，染料溶液分光度虽然与空白烘干相比有所提高，但仍然未达到空白未烘干时的状态，说明亚硫酸氢钠虽然起了作用，但仍有部分染料被氧化，而且当亚硫酸氢钠的量超过1%时，分光度反而下降，应该是发