氨茶堿检验标准操作规程.docVIP

题 目 氨茶碱检验标准操作规程 第 1 页 共 4 页 编 码 MJL-ZL-07025-00 制 定 人 制定日期 执行日期 审 核 人 审核日期 复印份数 份 批 准 人 批准日期 颁发部门 分发部门 变更原因及目的 目的：建立氨茶碱检验标准操作规程，规范氨茶碱的检验操作。 范围：适用于公司氨茶碱的质量检验。 责任：质量管理部经理、检验员。 内容： 执行标准：《氨茶碱质量标准》 1. 性状：取本品适量，底衬白纸，目测观察。本品应为白色或微黄色的颗粒或粉末，易结块；微有氨臭，味苦。 2. 鉴别： 2.1 2.1.1 试剂：稀盐酸 2.1.2 仪器与用具：熔点仪、分析天平 2.1.3 操作方法：取本品约0.2g，加水10ml溶解后，不断搅拌，滴加稀盐酸1ml使茶碱析出，滤过；滤渣用少量水洗涤后，在105℃干燥1小时，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为269~274℃；剩余的滤渣照茶碱项下的鉴别实验，显相同的反应。 2.2 2.2.1 试剂：1%硫酸铜溶液 2.2.2 仪器与用具：试管、分析天平 2.2.3 操作方法：取本品30mg，加水1ml溶解后，加1%硫酸铜溶液2~3滴，振摇，溶液初显紫色；继续滴加硫酸铜溶液，渐变蓝紫色，最后成深蓝色。 3. 检查： 3.1 溶液的澄清度与颜色： 题 目 氨茶碱检验标准操作规程 第 2 页 共 4 页 编 码 3.1.1 取本品0.50g，加新沸放冷至室温的水10ml，微热使溶解，溶液应澄清无色，如显色，依法检查（附录Ⅸ A第一法），与黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。 3.2 有关物质： 3.2.1 试剂：甲醇、正丁醇、丙酮、氯仿、浓氨溶液 3.2.2 仪器与用具：分析天平、硅胶GF254薄层板、紫外灯 3.2.3 操作方法：取本品0.20g，加水2ml，微热使溶解，放冷，用甲醇稀释至10ml，作为供试品溶液，精密量取1ml，用甲醇稀释至200ml，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液（40：30：30：10）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 3.3 水分 3.3.1 试剂：费休氏试液、无水甲醇 3.3.2 仪器与用具：水分测定仪 3.3.3 操作方法：精密称取供试品适量，用无水甲醇做溶剂，用水分测定仪测定。 3.3.4 计算 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 3.4 炽灼残渣： 3.4.1 仪器与用具：分析天平、坩埚、电炉、箱式电阻炉 3.4.2 操作方法：取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 3.4.2.1 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 题 目 氨茶碱检验标准操作规程 第 3 页 共 4 页 编 码 3.4.2.2 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5~1ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉上加 热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温电炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 3.4.2.3 计算： 3.4.2.4 判定：不得过0.1%。 4. 含量测定 4.1 乙二胺： 4.1.1 试剂：茜素磺酸钠指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L） 4.1.2 仪器与用具：分析天平、酸式滴定管 4.1.3操作方法：取本品0.25g，精密称定，加水25ml使溶解，加茜素磺酸钠指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显黄色，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。 4.1.4 计算： 式中： V供试品消耗滴定液体积，ml； V0空白试验消耗滴定液体积，ml； M供试品重量，g； C硫酸滴定液浓度，mol/L。 4.2 无水茶碱： 4.2.1 试剂：甲醇 、 0.12%戊烷磺酸钠溶液、 冰醋酸、 4.2.2 仪器：高效液相色谱仪器 4.2.3操作方法：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%戊烷磺酸钠溶液（20:80）（用冰醋酸调节pH至2.9±0.1）为流动相；检测波长为254nm