第二章中药制剂的鉴别学案.pptVIP

光谱法——荧光法 有些中药材中含有能产生荧光的化学成分：在可见光 or 紫外光照射下发出荧光，有的须经试剂处理后发出荧光。 含有这类药材的中药制剂:荧光法鉴别 操作方法:取制剂的提取液点在滤纸上或试纸上，置紫外光灯下(365nm or 254nm)观察，有时则是加一定的试剂后再进行观察。 中药制剂的鉴别 理化鉴别 * 光谱法——紫外－可见分光光度法 中药材有些化学成分在紫外可见光区有选择性吸收，显示特征吸收光谱。不同的药材所含的成分不同，在一定条件下吸收光谱的特征可用于鉴别药材，因此该法也可用于中药制剂的鉴别。 中药制剂的鉴别 理化鉴别 * 光谱法——紫外－可见分光光度法 中药制剂成分复杂，具吸收的加和性，样品不纯化，所得光谱为混合光谱，专属性差。 样品纯化后测定吸收光谱，常见方法： 1.规定吸收波长法 2.对照品对比法 3.规定吸收波长和吸收度法 4.规定吸收波长和吸收度比值法 5.多溶剂光谱法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 * 1.规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。 中药制剂的鉴别 复方丹参片紫外光谱图 283nm 理化鉴别 2.对照品对比法：取对照品或对照药材及供试品经处理后，制成对照品及供试品溶液，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。 样品与对照品在280±2nm处皆有最大吸收，在254±4nm处皆有最小吸收。 例：大山馇丸的紫外光谱鉴定 * 3.规定吸收波长和吸收度法：样品经处理后，在规定波长下，应有若干个吸收峰，并有相应的吸收度值。 中药制剂的鉴别 4.规定吸收波长和吸收度比值法：样品在一定波长下应产生相应的吸收峰，并且吸收度与对照峰吸收度比值应在一定的范围内。需有对照品或参照物。 理化鉴别 * 光谱法——红外分光光度法 　　对于中药材的真伪鉴别及掺杂检查可提供有价值的信息。 主要成分的质和量大致相同，而且基本恒定，所得红外光谱也呈现很好的相似性，可重复，因而可作真伪鉴别 依据：1. 不太复杂的混合体系，图谱有特征性 2. 统一分离提取方法，图谱特征强重复性好 中药制剂的鉴别 理化鉴别 * 例1：熊胆、牛胆、猪胆的红外图谱比较 中药制剂的鉴别 在特征区和指纹区三者则有明显的差别 理化鉴别 * 色谱法 纸色谱 TLC法 GC法 HPLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 * 色谱法—纸色谱法 载体：纸 固定相：纸上所含水分或其他物质 展开剂 供试品、对照品、对照药材 中药制剂的鉴别 理化鉴别 * 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 定义： 将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪扫描，用于中药制剂的鉴定。 * 中药制剂的鉴别 理化鉴别 供试品溶液的制备 薄层板的制备 点样 展开 显色与检视 操作步骤 * 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 单一溶剂萃取法：采用单一溶剂萃取出样品中待测成分，舍弃其他成分 分段萃取法 液－液萃取法 固－液萃取法 供试品溶液的制备： * 中药制剂的鉴别 理化鉴别 TLC法使用的材料： 薄层板 涂布器 点样器材 层析缸 显色与检测仪器 色谱法—TLC法 * 中药制剂的鉴别 理化鉴别 手工自制板： 玻璃：1～2mm优质平板玻璃 　　　　 洗净至不挂水珠，晾干 　 吸附剂或载体 预制板：普通薄层板和高效薄层板 TLC法使用的材料—薄层板 * 中药制剂的鉴别 理化鉴别 　市售薄层板：临用前，110℃活化30min 聚酰胺薄膜不用活化 自制薄层板 1份固定相+3份水（or含粘合剂的水溶液），在研钵中向同一方向研磨混匀，驱除气泡，铺板（0.2～0.3mm)。置水平台上室温晾干，110 ℃活化30min，置有干燥剂的干燥箱中备用。 　　使用前检验均匀度、麻点、气泡、有无污染