第二章固体催化剂制备方法、性能评价及使用.ppt

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第二章固体催化剂制备方法、性能评价及使用

石油化工催化剂及应用 固体催化剂制备方法 (二)沉淀法 原理:在含金属盐类的水溶液中,加进沉淀剂, 以便生成水合氧化物,碳酸盐的结晶或凝胶。将生 成的沉淀物分离,洗涤,干燥后,即得催化剂。 1.沉淀剂的选择 沉淀作用给予催化剂基本的催化剂属性,沉淀 物实际上是催化剂或载体的前驱物,对所制得的催 化剂的活性、寿命和强度有很大影响。 选择沉淀剂应满足下列技术和经济要求: ⑴尽可能使用易分解挥发的沉淀剂 碱类(NH3·H2O、 NaOH、KOH);碳酸盐(Na2CO3、 (NH4)2CO3、CO2);有机酸(乙酸、草酸)等。 ⑵ 沉淀剂的溶解度要大,形成的沉淀物溶解度要小。 ⑶ 形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤。 ⑷ 沉淀剂必须无毒,不应造成环境污染。 2.金属盐的选择 金属盐一般首选硝酸盐来提供无机催化剂材料 所需的阳离子;金、铂、钯等贵金属不溶于硝酸, 但可溶于王水。溶于王水的贵金属,经加热驱赶硝 酸后可得相应金属氯化物,这些的浓盐酸溶液,即 为相应的氯金酸、氯铂酸、氯钯酸等,可以获得相 应的阳离子。 3.沉淀条件的选择 ⑴ 浓度 溶液中生成沉淀的首要条件之一是其浓度超过 饱和浓度。 (3)pH值 ⑸ 搅拌 搅拌加强溶液的湍动,减小扩散层厚度δ、加大扩散系数促进晶核的生成,但对后者的影响微弱。 随着搅拌速度的提高值后,再继续提高搅拌速度时,晶粒长大速度就基本不变。 4.沉淀物的后处理过程. (1)沉淀物的老化 沉淀反应终了后,将沉淀物与溶液在一定条件 下接触一段时间,(在这段时间内发生一些不可逆 变化), 称为沉淀物的老化。 老化阶段的变化(或作用): ① 颗粒长大 ② 晶型完善及晶型转化 ③ 凝胶的脱水收缩 (2)沉淀物的过滤、洗涤、干燥、 焙烧 ①过滤与洗涤 沉淀过滤后要进行洗涤,主要目的是除去沉淀 中的杂质。 一般地说,杂质的存在形式可能为:机械地掺于 沉淀中;粘着于沉淀的表面;吸附于沉淀的表面;包 藏于沉淀内部;成为沉淀中的化学组成之一。 ②干燥 干燥是固体物料的脱水过程, 通常在 60~300℃ 下的空气中进行,一般对化学结构没有 影响,但对催化剂的物理结构, 特别是孔结构及机 械强度会产生影响。焙烧是使催化剂具有活性的重 要步骤, 在焙烧过程中既发生化学变化也发生物理 变化。 焙烧有三个作用: ① 除去化学结合水和挥发性物质(CO2 、NO2 、 NH3 等),使之转化成所需的化学成分和化学形态。气体逸出后在催化剂中留下空隙,使内表面增加。 ② 通过控制焙烧温度,使基体物料向一定晶型或固溶体转变。 ③ 在一定的气氛和温度条件下,通过再结晶与烧结过程,控制微晶粒的数目与晶粒大小,从而控制催化剂的孔径和比表面等,控制其初活性,还可以提高机械强度。 (2)共沉淀法(多组分共沉淀法) 共沉淀法是将催化剂所需的两个或两个以上组分 同时沉淀的一个方法。常用来制备高含量的多组分 催化剂或催化剂载体。 超均匀沉淀法的原理是将沉淀操作分成两步进 行。首先,制备盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层 立刻混合成超饱和溶液,然后由此超饱和溶液得到 均匀沉淀,两步之间所需时间,随溶液中组分及其 浓度变化,通常需要数秒或数分钟,这个时间是沉 淀的引发期。在此期间,超饱和溶液处于界稳状 态,直到形成沉淀的晶核为止。立即混合是操作的 关键。 (2)分子筛的制备 分子筛的制备主要通过混合液成胶、晶化、洗涤、成型及活化等步骤。为制备特定型号和性能的分子筛,还需进行离子交换操作。 (三)浸渍法 将载体置于含有活性组分的溶液中浸泡,达到 平衡后将剩余液体除去(或将溶液全部浸入固 体),再经干燥、煅烧、活化,即得催化剂。 浸渍溶液中所含的活性组分,应具有溶解度大、 结构稳定和受热分解为稳定化合物的特点,如硝酸 盐、乙胺盐、胺盐等。 2、载体的选择和浸渍液的配制  (1)载体的选择   载体的选择原则:载体具有足够的机械强度; 载体应具有适宜的密度,使其达到最佳工艺要求; 载体应具有合适的孔道、表面结构及最佳孔径分 布;载体应具有一定的粒径与形状;载体应具有足 够的热稳定性,并具有合适的导热系数、比热容与 热膨胀系数;应注意载体对催化剂活性的影响; 载体原料来源广泛、价格便宜,无污染。常用的载 体有:硅胶、氧化铝、分子筛、活性炭、硅藻土、 碳纤维、碳酸钙等。 (2)浸渍液的配制   通常用活性组分金属的易溶盐配成溶液,所用的 活性组分化合物应该是易溶于水(或其它溶剂) 的,且在煅烧时能分解成所需的活性组分,或在还 原后变成金属活性组分;同时还必须使无用组分, 特别是对催化剂有毒的物

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